超高效液相色谱鄄串联质谱多目标分析沉积物中的微量有机紫外线 .pdfVIP

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第5期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年5月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 734 ~741 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.150103 超高效液相色谱鄄串联质谱多目标分析沉积物中的 微量有机紫外线吸收剂 1,2 1,2 1,2 1,2 *1 欧玮辉 摇 唐才明 摇 王春维 摇 金佳滨 摇 彭先芝 1(中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广州510640) 2(中国科学院大学,北京 100049) 摘摇 要摇 利用超声波辅助萃取、通过硅胶柱层析法净化,联合超高效液相色谱鄄串联质谱技术建立了同时检测 沉积物中12种微量有机紫外线吸收剂的定性定量方法。 优化了萃取条件,比较了净化过程中硅胶活化温度、 洗脱剂种类和体积对回收率的影响。 样品在甲醇中经超声波辅助萃取3 次,每次 15 min;硅胶活化温度为 160 益,洗脱剂为甲醇/ 二氯甲烷混合液(1颐1,V/ V);质谱采用大气压力化学电离源正离子模式,数据采集为 选择反应监测模式。 目标物的回收率为55% ~118%,方法定量限为1~250 pg/ g,有效控制了基质干扰。 采 用本方法初步分析了珠江广州城市河段表层沉积物中的有机紫外线吸收剂,除UV鄄327 外,其它目标物均被 检出,含量最高可达12.0 ng/ g(干重)。 关键词摇 超声波辅助萃取;超高效液相色谱鄄串联质谱;紫外线吸收剂;硅胶柱净化 1摇 引摇 言 紫外线吸收剂被广泛应用于化妆品、洗发水等个人护理品,以减弱太阳紫外线对皮肤和毛发的伤 害[1~3] ;此外,紫外线吸收剂也被添加到纺织品、塑料、汽车抛光剂等工业品以延缓产品老化[4~6]。 紫 外线吸收剂可通过皮肤和衣物洗涤(如沐浴、衣服清洗等)、娱乐性活动(如游泳)、垃圾渗滤液渗透等多 [4,7] 种途径直接进入环境,亦可经处理/ 未处理的污水和污泥排放间接进入环境 。 研究表明,紫外线吸 收剂在地表水、污水和污泥中广泛存在[6~9] ,有些紫外线吸收剂甚至可在生物体中富集[5,7,10,11]。 同时, 有机紫外线吸收剂被证实具有有内分泌干扰效应[12,13]。 目前,紫外线吸收剂的分析多采用气相色谱鄄质谱联用法[2,10,14]和液相色谱鄄质谱联用法[4,5,15] ,检出 [16] 限一般在ng/ g或ng/ L量级。 如刘伟等 采用气相色谱鄄串联质谱(GC鄄MS/ MS)建立了同时测定运动 [17] 饮料中9 种紫外线稳定剂的分析方法,Poiger等 用GC鄄MS建立了瑞士湖泊水体中4种常用紫外线吸 [18] 收剂的分析方法;Liu等 报道了污水处理厂进出口污水中6种紫外线吸收剂的GC鄄MS/ MS分析方法; [4] Zhang等 运用液相色谱鄄质谱联用法建立了沉积物和污水处理厂污泥中5种二苯甲酮类紫外线吸收剂 [5] 的分析方法;高效