六价铬显色反应.pdfVIP

实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2 ）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO2 、HCrO  4 4 二种阴子形式存在，受水中 pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价 铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒 性比三价铬高 100 倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合 物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为 1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为 1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节 pH2 ；如测六 价铬，水样采集后，加 NaOH 使 pH 为 8～9 ；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于 1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本 方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达 200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于 4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后 10min，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO— 、Fe2+ 、SO 2- 、S O 2-等，以及水样有色或混浊时，对 3 2 3 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样 可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬， 再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波 长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： NH—NH—C H 6 5 NH—NH—C H 6 5 3+ O ＝C +Cr6+→O ＝C +Cr →紫色络合物 N = N—C H NH—NH—C6H5 6 5 二苯碳酰二肼 苯肼羟基偶氮苯 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 2. 仪器和试剂。 （1）仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。 （2）试剂 ① 丙酮 ② 1+1 ）磷酸溶液 ③（1+1）磷酸溶液 将磷酸（H PO ，优级纯，=1.69g/ml ）与水等体积混合。 3 4 ④ 4g/L 氢氧化钠溶液。 ⑤ 氢氧化锌共沉淀剂 用时将 100ml 80g/L 硫酸锌 （ZnSO ·7H O ）溶解和 120ml20g/L 4 2 氢氧化钠溶液混合。 ⑥ 40g/L 高锰酸钾溶液 称取高锰酸钾（KMnO4 ）4g ，在加热和搅拌下溶于水，最后 稀释至 100ml。