钢渣-氧化铝含量的测定-EDTA 络合-氟盐取代锌盐滴定法.pdfVIP

CSM 08 02 13 03－2004 钢渣－氧化铝含量的测定－EDTA 络合-氟盐取代锌盐滴定法 1 范围 本推荐方法用 EDTA 络合-氟盐取代锌盐滴定法测定钢渣中氧化铝的含量。 本方法适用于钢渣中质量分数大于 1%的氧化铝含量的测定。 2 原理 试样经硼酸-碳酸钠混合熔剂熔融分解后，用氨水使铁、铝与钙、镁分离。用氢氧化钠使铝与铁分离。 在 pH 约 5.5 的弱酸性溶液中加过量 EDTA 标准溶络合铝，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量 的 EDTA 。加入氟化铵络合铝并释放出 EDTA ，再用锌标准滴定溶液滴定被置换出的 EDTA 。计算出氧化 铝的质量分数。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂 取 2 份无水碳酸钠和 1 份的硼酸研细，混匀。 3.2 氟化铵 3.3 氟化铵 3.4 氯化钠 3.5 氢氧化钠 3.6 盐酸，1+1 3.7 氨水，ρ 约 0.90g/mL、1+1 3.8 氯化铵溶液，10g/L 3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH 约 5.5 称取23g 无水乙酸钠溶于 800mL 水中，加 3mL 冰醋酸，并用冰醋酸调节pH 为5.5，用水稀释至 1000mL， 混匀。 3.10 甲基橙指示剂溶液，1g/L 3.11 二甲酚橙指示剂溶液，5g/L 乙醇溶液 3.12 EDTA 溶液，0.015mol/L 称取 5.5836g EDTA 溶于水中，以水稀释至 1000mL，混匀。 3.13 锌标准溶液，0.015mol/L 称取 0.9807g 纯锌(质量分数大于 99.99%)，精确至 0.0001g 。置于250mL 烧杯中，加 20mL 盐酸(1+1)， 加热溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，加 2 滴甲基橙溶液(1g/L)，用氨水(1+1)中和至甲基橙变黄，再加盐 酸（1+1）使之变红，并过量5 滴。用水稀释至刻度，混匀。 4 操作步骤 4.1 称样 称取约 0.50g 粒度不大于 0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。 4.2 空白试验 随同试料做空白实验。 4.3 试料分解 将试料置于已盛有 3～4g 硼酸-碳酸钠混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再盖 1g 混合熔剂，置于 950℃马 弗炉中熔融 10～20min 后，取出，冷却，放入 250mL 烧杯中，加入 50mL 热水、40mL 盐酸（1+1），加热 浸取熔块，并用水洗出坩埚。 1 4.4 分离 将溶液蒸发至体积约 100mL，加 1g 氯化铵，用氨水(1+1)调至 pH 为 7，煮沸 3～5min，取下，趁热过 滤（过滤之前，保持溶液 pH 为 7 ）。将沉淀连同滤纸展开，放在原烧杯上，用热盐酸（1+1）溶解沉淀。 用热水和盐酸（1+1）反复交替冲洗，至滤纸上无黄色为止，弃去滤纸。将沉淀溶解后的溶液蒸发至5～6mL， 加 6g 氯化钠，搅拌均匀，加 12g 氢氧化钠，待激烈作用停止，边搅边加热水至体积约 150mL。加2mL 无 水乙醇，煮沸 3min，用流水冷却至室温，转移至 250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉 后用双层快速滤纸（或中速滤纸）干过滤，将滤液接入干塑料杯中。 4.5 滴定 移取 50.00 或 100.00mL 试液于 300mL 烧杯中， 2 滴甲基橙溶液(1g/L)，用盐酸(1+1)中和至溶液为红 色，根据试样中氧化铝含量加入适量的 EDTA 溶液(0.015mol/L)，并过量 10mL，加氨水(1+1)中和至刚变 黄，加入 20mL 醋酸钠缓冲溶液，加热煮沸 3min，流水冷至室温，加4～6 滴二甲酚橙溶液(5g/L)，用锌标 准溶液滴定至溶液呈红色。加 2g 氟化铵，加热煮沸 3min，流水冷至室温。再用锌标准滴定溶液(0.015mol/L) 滴定至紫红色为终点。 5 计算 按下式计算氧化铝的含量，以质量分数表示： (C× V−) V50×.979 wAl2O3 ＝ 1 0 ×100