瓷质阳极化电镀溶液的分析方法.pdfVIP

维普资讯 瓷质阳极化电镀溶液的分析方法 冶金处 王亚军 瓷质阳极化溶液是我公司为增加某硬铝 460nm，2cm的比色皿进行比色。 零件的美观、耐磨等性能而设计的。生产中一 标准溶液曲线的绘制：用移液管吸取上 直在使用，但溶液的配制成份却处于失控状 述钛标准溶液0．0，0．5，1．0，1．5，2．0，2．5毫 态。为了尽快达到对其控制，我们针对电镀溶 升，于100毫升容量瓶中，下面操作按上述步 液的配制工艺情况，到车间进行了解，对相关 骤进行。 文献进行消化，发现现有的资料中没有一套 1．4 计算 完整的方法可供参考。因此，我们在边查资料 含草酸钛钾[K2TiO(C2O．)2．2H203 边实验的基础上，利用实验室现有实验条件， (g／1)一ax20x7．40／v。 反复试验论证，最终完成了对瓷质阳极化电 注：a一为电镀溶液的吸光度从标准曲线 镀溶液中主要成份分析方法的确定。 上查得相应的含钛量。 v。一为所取电镀溶液的体积。 1草酸钛钾的测定 7．40一为 M [K2Ti0 (C2O )‘2． 2H2O3／M(Ti) 1．1方法原理 1．5 试剂条件试验： 在硫酸的酸性介质中，钛离子与过氧化 1) 过氧化氢的用量：3 的过氧化氢3 氢反应生成黄色络合物，根据颜色深浅进行 毫升以上才能使显色稳定，因此选择5毫升。 比色测定。 2) 硫酸的用量试验：硫酸的加入是为 1．2 试剂及仪器 了控制溶液的酸度，经试验确认，选择25毫 1) 72型分光光度计 升。 2) 硫酸溶液：1：4 3) 过氧化氢溶液：3 、 2 铝的测定 4) 钛标准溶液：准确称取0．7394克草 酸钛钾，加硫酸(1：4)溶液10毫升，加热溶 2．1方法原理 解，冷却后移入1．00毫升容量瓶中，水稀释至 电镀液用浓硫酸和浓硝酸冒烟，消除草 刻度，混匀。1毫升相当于1毫克钛。 酸及草酸盐的干扰，用水溶解盐类，加过量的 1．3 分析步骤 碱，使钛离子生成氢氧化钛沉淀，过滤除去， 用移液管吸取瓷质阳极化电镀溶液5毫 然后在PH为5．5的微酸性介质中，用过量 升置于100毫升容量瓶中，加水至刻度。，混 的EDTA络合铝离子，锌盐返滴定未络合的 匀，取上述稀释液5毫升于100毫升容量瓶 EDTA，差量法得出铝离子的含量。 中，加硫酸(1：4)溶液25毫升，3 的过氧化 2．2 试剂 氢5毫升，用水稀释至刻度，摇匀，用波长为 1) 浓硫酸：95—98 2004年第1期 2O 维普资讯 2) 浓硝酸：65—68％ 形瓶中，加入浓硝酸3毫升，加入浓硫酸5毫 3) 氢氧化钠溶液：20 升，加热冒白烟，取下冷却，用水冲洗烧杯壁， 4) 刚果红试纸 重复蒸发至冒白烟，取下冷却，加水 100毫 5) 盐酸：1：1 升，加热溶解盐类，用2O 的氢氧化钠中和 6) 氨水：1：1 至呈碱性反