食品仪器分析（肖苏尧）原子吸收光谱仪实验指导.docxVIP

原子吸收光谱仪（AAS）测定自来水中镉的含量一实验目的1.1 学习原子吸收光谱仪的基本原理和应用范围。1.2 了解原子吸收光谱仪的基本结构及其操作方法。1.3 了解样品前处理的经典方法。二实验原理2.1 仪器基本原理和应用范围2.1.1 基本原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，则会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱。基态原子吸收了能量，最外层的电子产生跃迁，从低能态跃迁到激发态，通过检测辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。2.1.2 应用范围石墨炉法可测定Ag，Al，As，Au，Ca，Cd，Co，Cr，Cs，Fe，Hg，In， K，La，Li，Mg，Mn，Pb等共56个元素，具有灵敏度高，检出限低，样品用量少，自动化程度高等特点。火焰法分为空气—乙炔火焰和一氧化二氮—乙炔火焰，前者可测定Ag，As，Au，Mg，Mn，Na，Ni，Pb，Zn等共32个元素，具有安全，稳定，灵敏度高。后者可测定Al，B，Ba，Be，Dy，Er，Eu，Ga，Gd，La，Lu，Mo，N等共36个元素，具有温度高，化学干扰少，灵敏度较低等特点。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。三仪器结构本实验采用的是PE AA800，仪器主要包括光源，原子化器，分光系统，检测器以及信号处理系统，如图1所示。图1 原子吸收光谱仪结构光源：作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性，一般采用空心阴极灯、无极放电灯.原子化器：主要有石墨炉原子化器和火焰原子化器，火焰原子化器由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成；石墨炉原子化器主要有普通石墨管（适用于低温(≤2000℃)原子化元素如银、镉、铅）；热解石墨管（适用于低、中、高温(2500℃)原子化元素）以及平台石墨管（适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素）。分光系统：由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成，色散元件为棱镜或衍射光栅检测系统：由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器组成。四样品前处理及仪器参数称取样品0.500g于消解罐，加入6mL硝酸，2mL过氧化氢，置于微波消解仪中，加热程序为：10min温度升至130℃，保温5min；5min温度升至150℃，保温20min；降温20min，温度降至70℃左右，消解完毕。从微波消解仪中取出消解罐，用去离子水转移至50mL烧杯中，盖上表面皿，电热板110℃加热赶酸，待液体剩余1~2mL，赶酸完毕，转入50mL容量瓶中，用去离子水冲洗烧杯，并稀释至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。仪器参数为：Cd2+仪器测试条件：波长：228.8nm；灯电流：6mA：背景校正为塞曼效应。升温程序如表1：表1石墨炉原子吸收测Cd2+升温程序表：步骤温度/℃升温时间/s保持时间/s载气流量干燥1110130250干燥21301530250灰化5001020250原子化1500050除杂245013250五思考题1、样品前处理有哪些方法？各有什么优缺点？2、原子吸收光谱仪的光源需要满足哪些要求？3、原子吸收光谱主要有哪些干扰因素？如何消除？