电解重量法测定烧结镍中镍-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2008 ,28 (8) :273 1 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (8) :273 1 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 8 - 0027 - 05 电解重量法测定烧结镍中镍 戴学谦 ,胡建春 ,王 　珺 ( 山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心 , 山西太原 　030003) 摘 　要 :采用恒电流电解重量法测定烧结镍中镍 ,然后通过用原子吸收光谱法测定电解残余液 和酸不溶残渣中的镍含量 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定沉积在铂阴极上的钴 、铜 、 锰 、铁 、锌等杂质元素的含量并对 电解重量法的测定结果进行修正 。分别考查了电解液 p H 值 、电解的电流和时间对分析结果的影响 。结果表明 ,当电解液的p H 值为 95 ,采用在 2A 电 流下电解 1 h ,然后将电流加大到 4A ,在该电流下继续电解 1 h 的电解制度 , 电解效果较好 。 此法测定结果与认定值相比无明显差异 , 11 次试验结果的相对标准偏差为 0 13 % 。 关键词 : 电解重量法 ; 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;火焰原子吸收光谱 ;烧结镍 ;镍 中图分类号 :O657 13 　　　　文献标识码 :A 　　随着全球镍资源供应的日趋紧张 ,金属镍价 1 　实验部分 格变化莫测 ,给大量需求镍原料的不锈钢生产企 业带来了很大的压力 。为了降低生产成本和应对 1 1 　主要仪器和试剂 镍价的起伏 , 国内的不锈钢厂尤其是太钢越来越 44B 型双联电解仪 :备有 自动搅拌装置和精 多地使用了烧结镍这种价格相对低廉的原料 。它 密直流电流表 、电压表 ;铂阴极 :网状圆筒形 ,孔径 含镍在 82 %～95 %之间 ,平均含镍 89 %左右 , 除 μ 36 m ,铂丝直径 020 ～025 mm ;铂阳极 :螺旋 镍以外 ,还含有一定量的 Co ,Fe ,Mn ,Zn ,Cu 等杂 型 ,直径约 100 mm , 高度约 40 mm , 铂丝直径 质元素 。 13 mm ; 铂 坩 埚 : 容 积 30 mL , 带 盖 ; Op tima 高含量镍的测定方法 目前有丁二酮肟重量 ( 5300V 型电感耦合等离子体发射光谱仪 美 国 法[ 1 ] 、分光光度法[2 - 3 ] 、电导滴定法[4 ] 等 ,其中重 ) Per kin Elmer 公司 ; Solaar M K ⅡM6 型原子吸 量法最为常用 。然而 ,在实际操作过程中 ,丁二酮 ( ) 收光谱仪 美国 Ther mo Element al 公司 :配备有 肟重量法试验流程繁琐 ,分析效率低下 ,结果易受 空气乙炔燃烧器 ,镍空心阴极灯 。 杂质元素干扰 ,而且随着试样中镍含量的增加 ,为