氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡.PDF

第26卷第2期 应用化学 Vol-26No．2 CHINESE 2009年2月 JOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Feb．2009 氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的 砷、汞、硒、铋和锡 袁爱萍+ 黄玉龙 唐艳霞 汪静玲 覃 然 (广西出入境检验检疫局南宁530028) 摘要建立了氢化物生成一原子荧光光谱快速测定锑精矿中砷汞硒铋锡的分析方法。并对溶样方法及共存 元素的干扰进行了研究。结果发现，用王水溶解样品完全，通过加入酒石酸抑制基体锑的水解。不需通过化学 分离，可在不同酸度介质中连续测定锑精矿中的痕量砷、汞、硒、铋和锡。并用于实际样品的测定。方法的检出 关键词锑精矿，砷，汞，硒，铋，锡，氢化物发生．原子荧光 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)02-0229-05 近年来，为满足国内生产需要，我国开始从国外大量进I=I锑精矿。锑精矿中含有对人体健康和环境 构成危害的有毒有害元素，准确、灵敏、快速简便的检测方法，可为外贸的便捷通关提供技术保障。国家 标准…锑精矿中砷、铅、锌、硒、汞、硫、金的检验方法已有规定。有学者对锑精矿中部分元素的定量测定 进行了研究[2。】，但操作繁琐、分析时间长。本课题组前期已利用氢化物生成．原子荧光法(HG．AFS)对 锑精矿中的砷和汞进行了测定[6]，本文对锑精矿中多元素测定过程的样品溶解、共存元素的干扰、实验 条件的选择进行了研究。建立了不需要分离基体的断续流动HG．AFS法快速测定锑精矿中砷、汞、硒、铋 和锡的方法。 1实验部分 1．1仪器和试剂 AFS2201 A型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)。附带专用砷、汞、硒、铋和锡编码空心阴极 000 灯以及断续流动自动进样系统。砷、汞、硒、铋、锡标准储备液(1 mg／L，国家标准物质研究中心)；分 别配制15、20、25 g／L的KBH。溶液(现用现配)。预还原混合液：称取抗坏血酸和硫脲各5．0g溶于 100 mL蒸馏水中，摇匀；配制质量分数为6％(pH=2．5)和10％的酒石酸溶液；盐酸；硝酸；200g／L 上。选定的仪器最佳分析条件如表1所列。 表1仪器工作参数 Table1 Operation forHG-AFS parameters 2007—12-29收稿．2008434-29修回 国家质量监督检验检疫总局科研资助项目(2004IK079) 通讯联系人：袁爱萍，女。高级工程师；E-mail：yap60@163．coin；研究方向：元素分析 万方数据 应用化学 第26卷 1．2溶样及测定方法 称取氧化锑精矿粉或硫化锑精矿粉0．1g于100mL比色管中，加入5．0mL王水(现配)，不盖塞而 加上小漏斗，放在80℃水浴中加热溶解45min，其间摇动数次，待样品分解完全，取出冷至室温，加入 5mL质量分数为10％酒石酸，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试液A，备用。 mol／L 吸取A试液2．0mL于50mL容量瓶中，加入预还原混合液6．0mL，用2．4 HCl溶液定容，摇 匀，30rain后同标准系列一起按表1仪器工作参数测定As、Hg。 吸取A试液10．0mL于50mL容量瓶中，加入22mL浓HCl，二次蒸馏水定容，摇匀，30min后同标 准系列一起按表1仪器工作参数测定se、Bi。 吸取A试液(氧化锑精矿0．50mL，硫化矿试液4．00mL)于50