原子荧光光谱法测微量元素砷-北京海光仪器有限公司.PDF

26 ! 计量天地 责任编辑:白雪峰 原子荧光光谱法 测微量元素砷 数为: 。 □辛欣 石艳 辛宏斌 r=0.9999 仪器的最佳工作参数 原子荧光光谱法是原子光谱法中的一个重要分 经过优化试验,选定的仪器最佳工作参数为:光电 支,是介于原子发射和原子吸收之间的光谱分析技术。 管负高压: ;灯电流: ;原子化器高度: ;载 280v 50mA 8mm 它的基本原理是:分析元素转化为室温下的气态氢化 气流量: ;屏蔽气流量: ;读数时 300ml/min 900ml/min 物,氢化物被引入到石英炉中,被原子化,受光源的光 间: ;延迟时间: ;读数方式:峰面积。 10s 1.5s 能激发,原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级,并 仪器工作条件的选择 在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光,荧光的强 1、灯电流和光电管的选择。 度与原子的浓度成正比。 灯电流和光电管的选择负高压的大小直接影响到 自然界中砷以不同的化学形态而存在,主要包括 测定的灵敏度,灯电流和负高压增大时可提高仪器的 无机砷和有机砷两大类,无机砷主要指三价砷和五价 灵敏度,本试验选择灯电流为 负高压为 。 50mA, 280v 砷。本文利用三价砷和五价砷在不同的pH值下与硼氢 2、载气和屏蔽气流速的选择。 化钾反应生成氢化物的效率不同而采用氢化物发生 - 载气和屏蔽气使用的是高纯氩气,载气的作用是 原子荧光光谱法对三价砷和五价砷的分别测定进行了 将反应产生的氢化物导入到石英原子化器进行原子 初步探讨。通过对所配制的标准样品的测定及样品加 化,屏蔽气主要是防止原子化器周围空气渗入火焰以 标回收率的测定,表明此法可用于一些简单样品中无 避免砷原子与空气组分发生反应而降低砷原子的瞬时 机砷的形态分析。 密度,还可降低火焰本身的辐射噪音。 仪器及主要试剂 3、酸介质及其酸度对总砷测定的影响。 、 双道原子荧光光度计。 1AFS-230E 试验了硝酸、硫酸和盐酸作为介质在不同酸度情 、砷( )标准储备溶液:准确称取 三氧化 2 III 1.320g 况下,同一浓度砷标准溶液的荧光强度。当酸的体积分 二砷,溶解于 25ml200g/l的氢氧化钾中,用 20%的硫酸 数大于 3%时,在盐酸介质中,砷标液的荧光值较大,而 稀释至 ,摇匀,此溶液浓度为 。 1000ml 1g/l