水中有机化合物的测定.ppt

水质监测与分析 水中的有机物质---化学需氧量 重铬酸钾法（CODCr） 高锰酸盐指数（CODMn） 酸性KMnO4法 1、酸性条件下，水样中加入过量KMnO4，在沸水浴上加热30min，KMnO4将水样中某些有机物及还原性物质氧化； 2、剩余的KMnO4用过量的草酸钠还原，再以KMnO4标液回滴过量的草酸钠，通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的KMnO4的量。 碱性高锰酸钾法 1、在碱性溶液中，加过量KMnO4加热30分钟，氧化水样中的有机物和某些还原性无机物； 2、用过量酸化的草酸钠溶液还原使溶液退色，再以KMnO4标液回滴过量的草酸钠，滴定至微红色为终点。 生化需氧量 水中有机物的分解 五日生化需氧量（BOD5 ） 五天培养法(标准稀释法) 稀释与接种法： （1）接种液，不驯化（污水不含有毒物） a. 城市污水（不含毒物），放1夜，取上清液 b. 表土浸提液：100g土 1L水中，上清液 c. 污水厂出水 测定条件（规定条件法） （1）t=20±1℃，5d （2）pH：7左右（7.2） （3）含营养物：CaCl2 FeCl3, MgSO4 （4）曝气 ：DO≥8mg/L （5）有菌种 稀释倍数的确定 BOD测定的环境意义 总有机碳(Total Organic Carbon) 总有机碳(Total Organic Carbon) 2.8.4总有机碳（TOC） （三）方法 1、将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。 2、差减法：是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。 将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，低温炉的石英管中有机物不能被分解氧化。将高、低温炉中测得的总碳(TC)和无机碳(TC)二者之差即为总有机碳(TOC)。 酚类有机物 1、分类 酚类化合物是苯的羟基衍生物，能与水蒸气一起蒸出的酚称为挥发酚，否则称为不挥发酚。 挥发酚沸点多在230℃以下，通常属一元酚，如苯酚、甲酚等；苯二酚、硝基苯酚等则不属于挥发酚。 酚类化合物的来源 3、污染源 主要来自炼油、焦化、造纸、化学制药、制革、化工等工业废水。 水样预处理 1、目的 消除颜色、浑浊等的干扰，需蒸馏；若水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰时，还需在蒸馏前作适当的预处理。 2、方法 取适量水样于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调pH为4，加入硫酸铜溶液排除硫化物干扰，然后加热蒸馏，馏出液用容量瓶吸收并定容。 4-氨基安替比林光度法 溴化滴定法 溴化滴定法 溴化滴定法 分析过程中的质量检查 f1：稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例 f2：水样在培养液中所占比例 不合格原因：/reasons of disqualification （1）DO1-DO5≤2：无菌种或稀释过度 /Without “seeding” or excessive dilution （2）DO5≤1：稀释倍数不够 /Dilution not enough 分析结果质量检查（用标液测试） /Analysis quality control ( Standard solution) ? 测试方法：/Testing method 葡萄糖150mg + 谷氨酸 150mg ? 1000mL ? 分取 ? 20mL ? 稀释至1000mL ? 测BOD5=180-230mg/L ?合格 ? Glucose150mg + glutamic acid 150mg ? 1000mL ? take 20mL ? diluted to 1000mL ? measure the BOD5=180-230mg/L ?measure up 例 题 一废水估计CODCr=1000mg/L，稀释倍数分别为167，84，42，1号、2号、3号废水取样量分别为6.00，12.00，24.00mL，定容至1000 mL，测定结果如下表，求该废水的BOD5。 解答 (1)判断:稀释水:△DO空＜0.2mg/L,8.98-8.80=0.18 mg/L,符合质量要求;消耗DO:1号：△DO=0.51 mg/L＜ 2 mg/L，不符合质量要求，舍去；2号，3号符合质量要求;剩余DO5:1号、2号符合质量要求;3号：DO5=0.23 mg/L，不符合质量要求，舍去； （2）结论：只有2号符合质量控制要求，测试结果可靠。 （3）计算： 当水中酚的含量高于0.1 mg/L时，可直接在波长510nm处进行吸光度测定，用标准曲线法定量。 当水中酚含量低于0.1 mg/L时