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《材料科学研究方法》 实验指导书 （材料工程系适用） 上海应用技术学院 材料工程系 前言 随着21世纪科学技术的飞速发展，要求材料不仅要有较好的力学性能，还要求具备特殊的物理和化学性能。这给材料检测提出了新的任务，它不仅要精确测定材料的各种性能和组织以满足不同的需求，而且还通过材料的组织结构和成分研究，找出材料各种性能产生的机理和失效的原因，为研制开发新材料和研究构件失效机理提供便捷的手段。为此，《材料科学研究方法》课程涵盖了金属材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料的数种主要的实验研究方法，与之相配套的实验指导书提供了不同方向的实验，力求使材料科学与工程专业的学生熟悉材料研究仪器设备和实验技术，理解选择仪器设备的重要性，以及实验方法和实验数据和实验在材料研究的重要地位。 《材料科学研究方法》编写组 2005-3-13 目 录 实验一 X射线衍射仪的构造与操作……………4 实验二 立方晶系粉末相衍射相的指数化………8 实验三 点阵常数的精确测定……………………11 实验四 X射线物相分析(定性) …………………13 实验五 扫描电镜的工作原理和操作……………16 实验六 扫描电镜图像观察和试样制备…………20 实验七 金属熔点测试实验………………………24 实验八 用红外光谱法定性鉴定苯甲酸…………31 实验九 材料的比表面积测定……………………33 实验十 激光粒度仪测定粒径……………………40 实验十一 凝胶渗透色谱仪(GPC)测定分子量……43 实验一 X射线衍射仪的构造与操作 实验目的 了解X射线衍射仪的基本构造、原理与方法 了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征 了解实验条件的选择 二．X射线衍射仪的基本构造 本实验使用的是日本理学D/max2000PC型X射线衍射仪。仪器主要分为如下几部分：X射线发生装置、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。 图1.日本理学D/max2000PC型X射线衍射仪 主要部件简述如下： X射线管 图2. X射线管示意图 X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5~10-7mmHg)之中的管状装置。 阴极 由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。 阳极 又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，钼靶等）。靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。 操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流。管壳应经常保持干燥清洁。 测角仪 测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其相对位置如图3所示： 三．测角仪的工作原理 入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射,衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。注意：试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1：2的角速度同时扫描（θ-2θ连动）。试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上的刻度读出。 图3.测角仪构造示意图 四．实验内容和步骤 1．制备试样 将待测粉末（或块状）样品用一样品盛放片盛放，将样品轻轻压紧刮平、固定，,就可插到衍射仪的样品台上进行扫描测试. 2．辐射的选择 不管是哪种方法,其辐射的选择原则相同.根据化学成分的原则,阳极靶面材料的原子序数 Z最好比被测物质的原子序数Z小1-2或相等,即 Z靶Z样+(1-2) 以减少荧光辐射和降低背底。 3．探测器的选择 衍射仪选用采用计数率的闪烁计数器SC-70，可以实现70万CPS的计数线性。 4．测量参数的选择 测量参数的选择应该说比较繁复，它包括光阑、时间常数、扫描速度、倍率等，受很多因数制约，只能靠实验的积累。 衍射实验 对待测样品进行衍射实验，电脑显示衍射花样。 五. 安全防护 X射线对人体有害，应尽量防止和减少对人休的照射，特别是直接照射。因此X射线衍射仪安装有铅玻璃防护罩，所处的房间其墙壁用钡水泥粉刷以吸收漫散的辐射。 六. 实验要求 1.简述X射线衍射仪技术的原理及各主要部分的作用。. 2..简述衍射仪法的操作过程。. 3.对本实验进行简要的评述。 实验二 立方晶系粉末衍射相的指数化 实验目的 1. 掌握立方晶体衍射花样指数化的方法 2. 完成一张未知成分立方晶体粉末衍射相的指数化 实验原理 粉末相的指数化对于测定点阵常数和确定未知晶体结构都是非常重要的环节。由结构因子知，不同结构类型的晶体都有自己独特的衍射花样，哪些晶