实验讲义-污染控制与资源化研究国家重点实验室.PDF

实 验 讲 义 ——电感耦合等离子体发射光谱仪 污染控制与资源化研究国家重点实验室 陈皓 实验要求 1、 实验前请务必认真预习，预习内容包括实验目的、仪器原理、结构、分析方 法、分析步骤等，可参考网络资料及仪器分析相关书籍。实验时提交预习报 告。报告内容包括实验目的，基本原理，样品预处理方法，仪器结构，简单 基本操作（5 句话概括）及预习过程中出现的问题。  2、 按时参加实验课，不迟到不早退。实验中认真听讲，听从老师安排，操作积 极主动，团结协作，做好实验记录。    3、 实验分组要求：所有选课同学分两大组，第一组同学 1:00 到实验室，第二组 同学 2:30 到实验室，实验地点：明净楼 224 。    4 、 实验报告要求：  （1） 实验名称、思考题应与讲义一致。  （2 ） 报告内容为：实验名称、实验人、实验日期、实验地点，实验目 的，实验原理，实验仪器设备（名称、品牌和生产厂家），所用 试剂和样品，简单实验步骤（请不要机械拷贝），结果（原始数 据、数据处理过程、标准曲线及样品测试结果）处理和讨论， 思考题。  （3 ） 如多人一组进行实验，则要写上同组实验者的姓名。  1 电感耦合等离子体发射光谱仪基本结构及工作原理: 图 1 ICP-OES 结构简图及工作流程 电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感 应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场， 用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气 体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热， 从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载 气的作用，使等离子体呈环状结构。 如图所示，样品由载气（氩）带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入 等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发， 发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某 种元素；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。 使用 ICP-OES ，大多数元素的方法检出限（MDL ）为几十个ppb ，校准曲线 的线性范围较宽，可进行多元素同时或顺序测定。 2 电感耦合等离子体发射光谱仪测定自来水中的常量金属元素 1 实验目的 1）了解电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理； 2）掌握 PE DV2100 电感耦合等离子体发射光谱仪的基本结构，掌握该仪器的基 本操作方法； 3）掌握电感耦合等离子体发射光谱仪定性、定量方法。 2 仪器设备与试剂 1）电感耦合等离子发射光谱仪主机及附属设备：美国PerkinElmer，Optima 2100 DV。 2）去离子水、优级纯硝酸。 3）含有 24 种元素（As 、Al 、Ba 、Be 、Bi 、B 、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe 、Pb 、 Li 、Mg 、Mn 、Ni 、P 、K 、Se、Na 、Sr、V 、Zn ）的混标溶液0~10mg/L 。 4）自来水及饮用水样品若干。 3 实验步骤 1）开机及样品分析 （1）开机条件，温度适宜，相对湿度60% 。 （2 ）打开通风设备、空压机，打开氩气钢瓶总阀门，检查分压阀，使压力在0.55 MPa~0.8MPa 之间，打开循环冷却水，确定电、气、水正常运行，开启主机。 （3 ）打开电脑，开启工作软件WinLab32 ，系统自动自检。 （4 ）点击软件Plasma Control 快捷键，点击 Pump 开泵冲洗系统，待观察到正常 的进出水后依次点击 Plas 、Aux 、Neb 开各路氩气，没有异常情况按 Plasma