原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉.PDF

原子吸收分光光度法快速测定大米中的镉 岛津公司上海分析中心 摘要：大米样品用硝酸及过氧化氢微波消解，大米试液中的镉用原子吸收石墨炉法测定，线性 相关系数为 R=0.9998 ，回收率为 100.30-106.59%，方法检出限为 0.07µg/L，该方法具有更好的 精密度和灵敏度，操作简便等优点。 关键词：大米 镉 原子吸收 石墨炉 食品的质量安全问题已成为政府有关部门乃 不同，能加热所有的样品溶液而不加热容器。 至普通百姓关注的焦点之一，其中有毒重金属 能使溶液快速沸腾，还能引起酸与样品之间较 超标和污染问题不容乐观，尤其是近期针对大 大的热对流，搅动并清除已消解的不活泼样品 米中重金属镉超标最为引人注目。目前，对铅 表层，使酸与样品更好接触，达到快速消解的 和镉的测定多采用石墨炉原子吸收法，其样品 目的，其优点是消解速度快，试剂用量少。操 前处理方法通常是干灰化法或湿消解法。这些 作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实 方法的缺点是操作繁琐。试剂用量较大，危险 验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了 性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响 方法的灵敏度和准确度。本文利用微波消解对 因素多，测定的准确度不易控制。微波消解是 不同产地大米进行样品消化处理，用石墨炉原 一种新的样品消解方式，它与传统的加热方式 子吸收法快速测定大米中的镉含量。 1.实验部分 1.3 试剂 1.1 仪器配置 硝酸（优级纯） AA 7000( 岛津) 双氧水（优级纯） 循环冷却水 1.4 样品前处理 称取大米试样 0 ．5 g，置于聚四氟乙烯消解罐 氩气 中。分别加入浓硝酸 5 mL 和双氧水 2 mL ， 1.2 实验条件 轻轻晃动几下使混合均匀，盖好罐盖，套紧外 波长：228.8nm 狭缝：0.7nm 罐，放人微波消解仪。设置消解分析条件，消 点灯方式：BGC-D2 灯电流：8mA 解完毕取出消解罐，冷却后开罐，将消解液于 电热板上赶尽，定容至25mL 后稀释测定。 并以湖南 1 大米试样#进行加标回收率实验， 2.实验结果 回收率数据如下表2 所示： 表 2 样品回收率 2.1 标准曲线 配制镉标准工作曲线溶液(Cd ：0.00、0.50、 样品 测定 加标量 测定总量 回收率 名称 含量 （mg/L ） （% ） 1.00、2.00 、3.00µg/L) 。 1.04 106.59 湖南 0.51