《锡化学分析方法第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法》（送审稿）.DOC

前 言 GB/T 3260——200X《锡化学分析方法》共分为14部分: GB/T 3260.1　锡化学分析方法 第1部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.2　锡化学分析方法 第2部分 铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 GB/T 3260.3　锡化学分析方法 第3部分 铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.4　锡化学分析方法 第4部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.5　锡化学分析方法 第5部分 锑量的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T 3260.6　锡化学分析方法 第6部分 砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法 GB/T 3260.7　锡化学分析方法 第7部分 铝量的测定 电热原子吸收光谱法 GB/T 3260.8　锡化学分析方法 第8部分 锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.9　锡化学分析方法 第9部分 硫量的测定 高频感应红外吸收法 GB/T 3260.10 锡化学分析方法 第10部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.11 锡化学分析方法 第11部分 银量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.12 锡化学分析方法 第12部分 镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.13 锡化学分析方法 第13部分 钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.14锡化学分析方法 第14部分 铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第1部分。本部分是对GB/T 3260.1-2000《锡化学分析方法 铜量的测定》的修订。 本 标 准 与GB/T 3260.1-2000相比，主要有如下变动： ——采用火焰原子吸收光谱法代替新铜试剂分光光度法。 ——测定下限由0.00030%降低至0.00020%； ——对文本格式进行了修改； ——增加了警告内容； ——增加了重复性和再现性内容。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南锡业集团有限责任公司、 参加起草。 本部分主要起草人： 锡化学分析方法 铜量的测定 警告——本部分可能包括一些对人体有害的物质、操作步骤和设备。本部分的使用者应负责建立适当的卫生和安全措施，并在使用前确认这些规定限制的适用性。 1 范围 本部分规定了锡中铜量的测定方法。 本部分适用于锡中铜量的测定。测定范围：0.00020%～0.10％试样经分解完全后，在硫酸介质中，以氢溴酸排除。在介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。为纯试剂水。 盐酸（ρ1.19g/mL）。 硝酸（ρ1.42g/mL）。 硫酸（ρ1.84g/mL）。 氢溴酸：对分析纯试剂进行亚沸蒸馏后使用，浓度不低于8.5mol/L。 盐酸-氢溴酸混合酸：盐酸+氢溴酸（1+1）。 3.6 盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸（3+1），现配现用。 3.7 铜标准贮存溶液： 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034μg/mL。 ——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。 5 试样 试样需密封包装。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量 铜% 试样量 g 测定体积 mL 0.00020～ 0.001～0.0 0.005～0.0.5 50 2.5 0.025～ 6.2 测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白实验。 6.4 测定 6.4.1 铜的质量分数为0.00020%～0.试置于烧杯中，用水润湿，加入10mL