52片剂的技术资料.pptVIP

1、糖类的干扰和排除 （一）辅料的干扰和排除 1. 糖类的干扰和排除 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂 干扰：氧化还原滴定法（高锰酸钾法、溴酸钾法） 排除方法：避免使用氧化性强的滴定剂 （一）辅料的干扰和排除 硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除 干扰：配位滴定法 排除方法：可加入掩蔽剂、或分离除去或采用其他方法进行测定 （一）辅料的干扰和排除 2、硬脂酸镁的干扰及排除 干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法 排除方法：（1）配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰（2）非水溶液滴定法 ①主药为脂溶性药物，可采用有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取主药再进行测定；②主药为水溶性药物，可经酸化或碱化后再用有机溶剂提取后测定；③若片剂中含主药量很少时，可采用溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定 （一）辅料的干扰和排除 3、滑石粉等的干扰及排除 干扰：紫外-可见分光光度法、比色法、比浊法及旋光法 排除方法：滤过，除去干扰物 （一）辅料的干扰和排除 （一）辅料的干扰和排除 淀粉、糊精、 蔗糖、乳糖等水 解成葡萄糖干扰 氧化还原滴定 改变测定方法， 与原料药不同法 1.糖类 对配位滴定法、 非水滴定法 产生干扰 加入干燥的草酸 或酒石酸作掩蔽剂 2.硬脂酸镁 干扰折光法、 旋光法、紫外分 光光度法、比浊 法等方法 过滤分离悬浮微 粒后，再进行测定 3.滑石粉 为什么？ 片剂在生产过程中，原、辅料须经过混合、制粒、压片等复杂工序，每一批产品之间，即使是同批产品之间，片与片之间均存在有差异,因此在分析时，应考虑取样的代表性 一般取素片10片或20片，精密称定总重量，计算平均片重，再将其研细、混匀，精密称取片粉适量，然后按药典规定的方法进行操作;如为糖衣片，则应先除去糖衣，再按素片的含量测定方法操作 （二）分析方法及计算 片剂含量测定常用方法： 滴定分析法 紫外-可见分光光度法 高效液相色谱法 （二）分析方法及计算 1.滴定分析法（直接滴定法） （1）操作步骤：取规定数量的片剂→精密称定并计算平 均片重→研成细粉→精密称取供试品适量→溶解→滴加 指示剂→滴定→判定终点→记录消耗滴定液体积→根据 滴定度计算 （2）计算公式： 标示量% 式中，V为消耗滴定液的体积（ml）；T为滴定度（mg/ml）；F为滴定液的浓度校正因子； m为片剂研磨后的取样量（g） （二）分析方法及计算 2.紫外-可见分光光度法（吸收系数法） （1）操作步骤：取规定数量的片剂→精密称定并计算平均片重→研成细粉→精密称取供试品适量→溶解定容→过滤→定量稀释→测定吸光度A→根据吸收系数、标示量计算含量 （2）吸收系数法计算公式： 式中，A为供试品溶液的吸光度； 为被测成分的吸收系数；V为供试品溶液原始体积（ml）；D为稀释倍数；m为片剂研磨后的取样量（g） （二）分析方法及计算 （三）含量测定实例 对乙酰氨基酚片的含量测定 （1）操作步骤： 取20片→精密称定15.3042g，平均片重是多少？ →研成细粉→精密称取供试品0.0624g，约相当于多少片？ →溶解定容至250ml，用什么溶解？怎样操作？ →过滤→精密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中，稀释了多少倍？ →测得吸光度A=0.589，用的什么测定方法？波长是多少？ →乙酰氨基酚的吸收系数是多少？本片的标示量是多少？ （三）含量测定实例 对乙酰氨基酚片的含量测定 根据公式计算，并判断是否符合规定 烟酸片含量测定 取本品10片,精密称定为3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100 mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷.加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02 mL.每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当12.31mg的烟酸. 求供试品中烟酸的标示百分含量（标示量0.3g/片） 返 回 标示量%= V × T × F ×W S ×标示量 ×100 % = 25.02 ×12.31/1000 ×0.1005/0.1×0.3584 0.3729 ×0.3 ×100 % 返 回 实例解析 盐酸丙米嗪片（规格2mg）的含量测定 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸丙米嗪75mg），置250ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80ml，振摇使盐酸丙米嗪溶解，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在251nm的波长处测定吸光度，按盐酸丙米嗪（C19H24N2·HCl）