生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定.pdfVIP

Sep．2011 现代化工 第31卷第9期 ·90· ModemChemical 20I Industry 1年9月 生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定 李丹，周明辉，李成明，关剑锋，王云玉，刘莹峰，翟翠萍，郑建国 (广东出入境检验检疫局，广东广州510623) 摘要：建立了顶空一气相色谱法，对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解．加入I．4-二 氧六环作内标，90℃下顶宅平衡45min，在HP—INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明，甲醇溶液的质量浓度在0．8— 40．0 g／L范围内呈良好的线性关系，相关系数rO．999，样品中甲醇质量分数的测定低限为0．005％。对实际样品进行测定， 相对标准偏差在0．9％～1．6％(，l=8)，加标回收率在94．O％一106．O％。该方法操作简便，精密度好，结果准确，对仪器系统污 染小。适用F粗盱油中甲醇含量的测定。 关键词：粗甘油；甲醇；顶空；气相色谱 中图分类号：$215 文献标识码：A 文章编号：0253-4320(2011)09-0090一03 Dete-rminationofmethanolincrude from ofbiodiesel glycerineby-product uDan．zHoU Jian-feng。WANGYing-feng。 Ming—hui．LICheng—ming，GUAN Yun-yu，uU ZH舢Cui-ping．zHENGJian-guo (GuangdongEntry-ExitInspection＆QuarantineBureau。Guangzhou510623，China) for methodis determinationofmethanolincrude Abstract：A developed glycerine， headspace—gaschromatography the waterwith at ofbiodiesel．Theisdissolved l，4一dioxane踞internalstandard．and by—product sample bypure equalized 9012for45minin anddetermined HP—INNOWax bead-spacesampler，thenseparated bygas-chromatographythrough 40 for CO[UlDrl．nelinear isfrom0．8 to methanolwith correlation capillary range g／L g／L good coefficient(rO．999)． lower relativestandard 0．