微波消解测定土壤金属预处理的优化.pdfVIP

第38卷第11期 西南师范大学学报(自然科学版) 2013年11月 V01．38No．11 ofSouthwestChinaNormal Science Nov．2013 Journal Edition) University(Natural 文章编号：i000—5471(2013)11—0132—04 微波消解测定土壤金属预处理的优化① 吴 蝶1， 黄 莺1’2 1．贵州大学农业资源与环境系，贵阳550025；2．贵州省烟草品质研究重点实验室，贵阳550025 摘要：对微波消解测定土壤金属元素的消解体系与称样量进行了研究，结果表明，采用硝酸 盐酸～双氧水消解 0(±0．000 0 体系消解土壤样品，质控样的测定结果都在标示值范围以内，且称样量可由0．500 2)g减少为0．200 (±0．000 2)g．此优化方法适用于土壤中锰、铜、铅、镉、镍、铬、砷、汞等8种金属元素含量的测定． 关键词：土壤；金属；微波消解 中图分类号：X53 文献标志码：A 土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，其质量好坏与人们生活息息相关．随着经 济的发展，土壤重金属污染问题已成为日益严重的生态问题[1—2]．分析土壤中的金属元素，样品的前处理是 s7王水法，该方法广泛地应用于土壤、沉积物和灰尘等复杂基体的研究．而国内多采用混酸完全消解的方 小、试剂消耗量少、节约能源、降低分析人员劳动强度等优点而得到广泛应用卟一7|．目前国内外许多文献对 土壤样品进行微波消解时大都会在消解体系中使用氢氟酸，目的是用来溶解土壤样品中含硅的成分，让硅 溶解并挥发掉，但氢氟酸具有强烈的腐蚀性，容易对玻璃器皿及玻璃仪器造成腐蚀，因此还需赶酸，增加 了土壤样品的处理操作环节，同时对环境造成污染． 针对电热板消解法消化时间长，过程中需要使用数十毫升高纯度强酸试剂，易带入较多杂质，消化过 程中产生大量酸性气体会给人体健康及周边环境带来危害，且开放式消解过程中样品也可能会被空气中漂 浮的微粒污染．本研究拟以微波消解法为基础，对土壤中金属测定预处理中消解体系与称样量进行优化， 筛选出高效、实用、便捷的微波消解预处理方法． 1材料与方法 1．1供试仪器与试剂 型原子吸收分光光度计、MPE60型石墨炉、AFS一930型双道原子荧光光度计等． 供试试剂：所用试剂HNO。，HF，HCl，H：O。，HCl0。均为优级纯，实验室用水为去离子水． (E)080006逐级稀释．土壤质控样为土壤成分分析标准物质GBW07409和GBW07411． ① 收稿日期： 2012—08—02 基金项目： 贵州省农业攻关项目“提高烟叶香味品质的有机肥配施技术研究与示范”，(黔科合NY字E201213017号) 作者简介： 吴蝶(1989一)，女，贵州开阳人，硕士研究生，主要从事土壤化学与环境的研究． 通信作者： 黄莺，副教授，硕士研究生导师． 第11期 吴蝶，等：微波消解测定土壤金属预处理的优化 133 1．2试验方法 1．2．1微波消解法 o(±o．000 准确称取过100目筛的土壤样品0．500 2)g于消解罐中，加入消解体系，摇匀，加盖密封 后放入微波消解仪中，按照表1的仪器条件完成操作后，待温度降到80℃以下时，取出消解罐，将消解体 系中含有HF的消解罐放在电热板上加热赶酸至1～2mL，用去离子水转移至50mI。容量瓶中定容，用原 子吸收分光光度计测定．每批土壤样品做2份全程空白．微波消解的工作条件见表1． 表1微波消解工作条件 1．2．2 电热板消解法