微波消解电感耦合等离子体质谱测定鹿骨粉中微量元素.pdfVIP

V01．26，N 第26卷，第5期 光谱学与光谱分析 0．5，pp947—949 2OO and 6年5月 SpectralAnal”is May，2006 Spectroscopy 微波消解／电感耦合等离子体质谱测定鹿骨粉中微量元素 刘彦明1，陈志勇1，韩金土1，王辉1，王志文2 1．信阳师范学院化学化工学院，河南信阳464000 2．北京大学药学院，北京100083 摘要采用HN03一Hz()2微波溶样、电感耦合等离子体质谱法测定了鹿骨粉中的微量元素。在优化的实验 6～1．498 条件下，方法的检出限(3d，规一11)为o．000ng·mL；标准加入回收率为91％～109％，相对标 准偏差为1．7％～6．8％。对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。 主题词 鹿骨粉；微波消解；电感耦合等离子体质谱；微量元素 中图分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2006)05一0947一03 究所)。 引 言 许多微量元素在生物体中的含量很低，但对生物代谢起 购自国家标准物质研究中心。多元素混合标准溶液由10肛g 到了十分重要的作用。研究微量元素与人体健康的关系，通 过对微量元素的检测，预报和诊断某些疾病，补充某些微量 水为超纯水(UP、n25N型纯水仪，北京普析通用仪器公司)。 元素以达到增强体质或治疗某些疾病的目的等，已成为生命 1．2样品来源及处理 科学、医学和环境科学的重要研究领域[1’2]。快速准确测定 实验用鹿骨粉购自黑龙江省东宁县养鹿场。 生物样品中的微量元素也成为分析化学研究的重点之一。 取适量的样品置于电热干燥箱中，100℃下烘2h，冷却 鹿骨具有“补骨除气、主内虚、续绝伤、安胎下气、养血 后置于干燥器中。采用微波消解法：准确称取干燥的鹿骨粉 生容、久服耐老”等功效，可提高人体免疫能力，解除腰酸腿 o．2g置于消化罐中，加入3mL浓HN()3，加盖，预消解过 痛。但其成份复杂，微量元素含量低，因此需要灵敏度高和 夜；第二天，再加3n1L浓HN()s和2mI。Hz()z，并于微波 快速消解系统中消解10min，压力设置为第3档。消解完全 选择性好的分析方法。电感耦合等离子体质谱(IC卜MS)技 术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术，具有检后转移消解液至50mL容量瓶中，用2％HN(太洗涤溶样杯 出限低、线性范围宽、干扰少、精密度高的特点，可进行多 3～4次，合并洗涤液并定容、摇匀，备用。同时做试剂空白。 元素的同时快速分析，能适应复杂体系的痕量或超痕量元素 分析，已在食品[3．“、土壤‘5“]、尿样[…、人发[8|、陶瓷[…、 2结果与讨论 药物[1“Ⅲ及生物和环境样品[1214]中得到了较广泛的应用。 2．1 ICP-MS参数的选择 但有关鹿骨粉中微量元素的ICP-MS分析鲜见报道。本文利 用ICP_MS对鹿骨粉进行了微量元素的测定，为解析鹿骨粉 射频功率、载气流量和采样深度是ICpMs重要的工作 对人体的保健作用和营养价值提供了一些基础数据。 参数。通过仪器设置的Tuning程序，用10ng·mI．1的I。i， Y，Ce，Ti的?昆合标准溶液对仪器条件进行