微波消解ICP-AES法测定牛黄解毒片中的微量元素.pdfVIP

第26卷，第6期 光谱学与光谱分析 2oo and spectral June，2∞6 6年6月 Spectroscopy Analysis 微波消解ICP—AES法测定牛黄解毒片中的微量元素 郑永军，赵斌，尤进茂 曲阜师范大学化学科学学院，山东曲阜273165 AEs法同时测定了牛 摘要采用HN03H：Q消解体系对牛黄解毒片样品进行微波消解制样，利用IcP 的前处理条件进行了探讨，通过添加标准回收实验，验证了分析数据的可靠性。结果表明，泼方法快速、简 便、数据准确可靠，结果令人满意，适合常规分析。 主题词牛黄解毒片}微量元素；微波消解；ICP_AEs 03 1155 中图分类号：()657．3文献标识码：A 文章编号：looo0593(2006)06 1．2试剂和材料 引言 牛黄解毒片：济宁中药厂；HN()s，70“，优级纯， 牛黄解毒片是常用的清热解毒类中成药，由牛黄、太 准溶液，根据样品中各元素的浓度范围配制混合标准溶液。 黄、黄芩、石膏、桔梗、雄黄、冰片、甘草等组方而成“。近 溶液配制使用二次高纯水。 年来，有许多关于使用牛黄解毒片而引起中毒等不良反应的 1．3微波消解制样 临床报道口一，因而牛黄解毒片中微量元素(特别足As，cd， 取牛黄解毒片]o片，用研钵研碎，准确称取样品粉末 o o．400 mI．浓HN03 Pb等有毒元素)的含量是产品质量监控的重要指标。刘彦 g放人聚四氟乙烯消解罐底音|5，加人5 明o]、张奇凤等[41采用原子吸收光谱法测定了牛黄解毒片中浸泡过夜，再加入3r11I。Hz【)z，在微波消解系统中消解5 的微量元素。邢晓梅等“用原于荧光光度法测定了牛黄解毒 min，待消解完全后，转移到50“。容量瓶中用5％的稀 HN03溶液定容至刻度。平行制备2份李白，待测。 片中的可溶性As(Ⅲ)，As(V)。传统的干法消化和湿法消 化方法存在消化不完全、费时长、易造成元素的挥发和污染 1．4 lCP_AES法测定 Lma 等缺点。微波消解是近年来新兴的一种样品前处理方法，该 按()pL4300Dv型等离子体发射光谱仪使用操作程 方法利用高压消解和微波快速加热，具有消解速度快、样品 序开机，进人wlnlab32系统操作软件，建立分析方法， Plasrm点火后，对李白溶液、标准溶液、样品溶液依次进行 消解完全、回收率高等优点。ICP_AEs法具有可同时测定多 元素的优点。我们采用微波消解样品，使用美国PE公司产 测试。 I。·商n1， 的0ptlma4300DV型等离子体发射光谱仪，对牛黄解毒片中 雾化器压力：125．okPa，冷却气流速：o．8