磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定.docVIP

磷酸氢二钠三乙醇胺实验原理及方法 磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页 实验仪器 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极 232饱和甘汞参比电极 实验试剂 1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制 取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重 3、样品 样品分析及结果计算 1、标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 CH2SO4=0.5(mNa2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液浓度（mol/L C H2SO4 – 硫酸标准溶液浓度（mol/L） - 滴定时消耗的 mNa2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g） 与1.00ml标准溶液[c(H) 0.500mol/L]相当的的质量（g） 取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。 按下列公式计算： 磷酸氢二钠含量= – 硫酸标准溶液浓度（mol/L） 0 – 标准溶液浓度（mol/L） V0 - 滴定突跃点时消耗的 0 - 样品质量（g） 0.与1.00ml标准溶液[c(H)0.5mol/L]相当的的质量 结果（谱图） 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书 结论和建议 1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。 2、此化学反应突跃明显，需设置在“中” 三乙醇胺 实验原理及方法 三乙醇胺 取本品约1.2g精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，盐酸滴定液（1mol/L）。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的。 三乙醇胺1180页 实验仪器 雷磁自动电位滴定仪 231-01型玻璃pH电极212-01型参比电极 试剂 1mol/L盐酸 取90ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。 2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重 3、样品 样品分析及结果计算 标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 CHCl=1×(mNa2CO3/0.053)/VHCl 1 – 盐酸标准溶液浓度（mol/L） 盐酸标准溶液浓度（mol/L） - 滴定时消耗盐酸的 mNa2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g） 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)mol/L]相当的的质量（g） 取品约1.2g精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml， 按下列公式计算 三乙醇胺含量= – 盐酸标准溶液浓度（mol/L） 0 - 盐酸标准溶液浓度（mol/L） V0 - 滴定突跃点时消耗盐酸的 0 - 样品质量（g） 0.1492与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量 结果（谱图） 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书 结论 此化学反应突跃明显，设置在“中”mV量在100~150mV之间。 上海仪电科学仪器股份有限公司