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第一章： XRD分析 一，第一节 材料三要素：成分，组织，性能。 X射线在材料研究方面的应用：1、单晶材料：晶体结构、对称性和取向方位、缺陷观察。2、物相鉴定（定性分析）。3、定量分析、测定相图或固溶度。4、晶粒大小、应力应变。 X射线的性质：波粒二象性；具有很强的穿透物质的能力，经过电场和磁场时不发生偏转，它能够使空气或其它气体电离，能激发荧光效应，使照相底片感光，并能杀死生物细胞与组织等。是一种能量载体。 2 X射线的产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使自由电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路程上设置一障碍物，使高速运动的电子突然受阻而停止下来。这样，靶面上就会发射出X射线。 X射线管的工作条件：1，工作参数：35～50KV，10～35mA，功率密度100W/mm2；通常用旋转阳极散热 2，X射线焦点：阳极靶上被电子束轰击的区域为焦点，影响衍射图像的形状、清晰度额分辨率 1×10mm；0.1×10mm 3 X射线谱 连续X射线是高速运动的电子被阳极靶突然阻止而产生的。 实验规律：A.各种波长射线的相对强度一致增高； B.最高强度的射线波长逐渐变短（曲线峰值向左方移动）； C.短波限λ0 逐渐变小，即λ0 向左方移动，与此同时波谱变宽。 当X射线管中高速运动着的电子到达阳极靶表面突然受阻时，产生了极大的附加速度.根据经典物理学的电动力学理论，一个电子在受到这样一个加速度时，必然产生一个电磁波或者最少一个电磁脉冲。极大数量的电子射到阳极靶上的条件和时间是不可能一样的，因而电磁脉冲也各不相同，形成了具有各种波长的连续Ｘ射线谱。 当管电压超过某一临界值V激后，强度分布曲线将产生显著的变化，即在连续X射线谱的某几个特定波长的地方，强度突然显著的增大。由于它们的波长反映了靶材料的特征，因此称之为特征X射线谱。 莫塞莱定律： X射线与物质的相互作用：1.经典散射，2 非相干散射，3.二次特征辐射，4.X射线的衰减。 简单立方晶体： X射线滤波片作用：吸收掉大部分的K β，使Kβ谱线及连续光谱的强度尽量减弱，获得白色X射线，提高分析精度。 滤波片的选择: (1)厚度控制原则：太厚吸收太多，太薄作用不明显。一般使Kα与Kβ的比为600：1，此时Kα的强度将降低30～50% (2)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间，且尽量靠近Kα 。强烈吸收Kβ，Kα吸收很小； (3)滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶40时 Z滤片=Z靶-1； Z靶40时 Z滤片=Z靶-2； 第二节 1, 布拉格方程：2dsinθ=nλ 2，X射线束的强度：单位时间内通过衍射方向相垂直的单位面积上X射线光量子的数目。 结构因子：单位晶胞中所有原子散射波叠加的波。 3，影响X射线强度因子： 1).结构因子2).角因子（极化因子和洛仑兹力） 3).多重性因子 4).吸收因子 5).温度因子 洛仑兹因子（一）晶粒大小的影响：晶体很薄时的衍射强度：使峰宽化B＝λ/mdsinθ m－晶面层数；晶体二维方向也很小 I ∝λ 3/vcsin2 θ。I ∝ cos θ 习题9、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度（设θ＝45°，λ＝0.15nm）。又对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ＝10°、45°、80°时的B值。 1 衍射线宽化的原因 　　用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变（微观应变）和堆积层错（在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。 2 　　若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化，则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的，而且晶块尺寸是均匀的，则可得到谢乐方程 D=Kλ／Bcosθ　中，KScherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（nm）；B为衍射峰半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度（rad）；θ为衍射角；λ为X射线波长。 B＝ Kλ／Dcosθ 习题10、试计算出金刚石晶体的系统消光规律（F2表达式）。该晶体为立方晶，单胞中有8个C原子分别位于以下位置：000，1/2 1/2 0，1/2 0 1/2，0 1/2 1/2，1/4 1/4 1/4 ，3/4 3/4 1/4 ，3/4 1/4 3/4，1/4 3/4 3/4。 当h,k,l部分为奇数，部分为偶数时，Fhkl=0，系统消光； 当h,k,l全部为奇数时，Fhkl=4f(1±i)，|F|=4f，强度较弱； 当h,k,l为偶数且（h+k+l）/2为偶数时，Fhkl=8f，|F|=8f，强度较强； 当h,k,l为偶数且（h+k+l）/2为奇数时