!!疏基嘌呤, 唑嘌呤,!氮杂鸟嘌呤的滤纸基质室温磷光法研究.pdfVIP

第$’ 卷 分析化学 （CP9QR KS?QSP ） 研究简报 第- 期 ’##* 年- 月 LTGBUJU V/DFBA0 /W ?BA0XHGNA0 LTU.GJHFX 6- ) 6: !!疏基嘌呤，硫唑嘌呤，!氮杂鸟嘌呤的滤纸基质室温燐光法研究 王亚平 丁莉华 董 川! （山西大学化学化工学院，分析科学与药学系，太原#$###% ） 摘 要 建立了%!巯基嘌呤、硫唑嘌呤和!氮杂鸟嘌呤$ 种抗癌嘌呤化合物的滤纸基质室温燐光分析新方 法。详细探讨了影响其室温燐光发射的各种因素。该方法的线性范围、检出限、精密度分别为 %!巯基嘌呤 ’( # ) * + # , -#’ !./01 2 ，-+ $ !./01 2 ，* + -3 ；硫唑嘌呤’ + # ) %+ # , -#’ !./01 2 、-+ ’ !./01 2 、$+ 3 ；!氮杂鸟嘌 呤-+ - ) ’ + ’ , -#’ !./01 2 、4 + * , -# 5 ’ !./01 2 、-+ $3 。用该方法进行尿液中嘌呤化合物的回收测定，回收率为 6%+ ’3 ) -#-+ 43 ；进行%!78 在药片中的回收测定，回收率为6%+ ’3 ) -#’ + -3 。 关键词 纸基质室温燐光，%!巯基嘌呤，硫唑嘌呤，!氮杂鸟嘌呤 #$ 引$ $ 言 嘌呤类衍生物具有特殊的生理功能和药理作用。此类化合物在临床上作为抗肿瘤药物广泛已经应 ［- ) $ ］ ［* ) % ］ 用。有报道用荧光法 和燐光法 研究嘌呤化合物。目前对嘌呤化合物的研究方法有：紫外分光 光度法、高效液相色谱法和薄层色谱分析法［4 ］。纸基质室温燐光法（8;!=8 ）是一种微量技术与痕量分 析相结合的分子发射光谱技术。8;!=8 方法操作简便，取样少，灵敏度高，检出限低，选择性好，在燐光 状态下测量8;!=8 ，可消除散射光的干扰，且许多短寿命荧光组分的干扰也可被消除。本实验首次进 行%!巯基嘌呤（%!78 ）、硫唑嘌呤（?9 ）和!氮杂鸟嘌呤（!?@AB ）$ 种化合物在尿样和药片中的回收测 定，建立了测定这$ 种嘌呤化合物的8;!=8 法，详细研究了影响8;!=8 强度的各种因素。 %$ 实验部分 % + #$ 试剂和仪器 %!78（C0DEA 公司），?9 、!?@AB 对照品（中国药品生物制品检定所）。药品配成- , -# 5 ’ ./01 2 的 ［ ］ 5 * 储备液，FGHH/B!/IGBJ/B 缓冲溶液 逐级稀释至- , -# ./01 2 ；%!78 药片（上海华联制药有限公司）； 其他试剂均为分析纯试剂；实验用水为二次亚沸蒸馏水。 C!*:## 型荧光分光光度计（日本日立公司）；固体基质室温燐光样品架和自动恒温操作箱（山西大 8K;!’ 型酸度计（上海第二分析仪器厂）；: 2 无存液微量进样器（上海医用激光仪器厂）； 学光电所）； ! 滤纸（杭州新华造纸厂）。 % + %$ 实验方法 将国产中速定量滤纸裁成-4 .. , -* .. 长方形条，在光斑照射处用刀片刻划间距为* .. 的平行 线，用微量进样器吸取重原子溶液LM （?N ）（’ ./01 2 ）: !2 ，一次滴加在点样位置，在恒温红外灯下 ’ （ 6:O ），预烘烤’# J 后，再分别点$ 种嘌呤类化合物溶液* !2 ，继续烘烤- .GB 后，立即置于样品架上， 在激发、发射通带为-# B. 的条件下，荧光分光光计上测量8;!=8 光谱。 $ 结果与讨论 + #$ 实验条件优化 ’ #’ #$ ()*+,( 光谱