火焰原子吸收法测定钼.pdfVIP

第3O卷 第 1期 中 国 钼 业 V01．3ONo．1 2006年2月 CHINA M0LYBDENUM INDUSTRY February 2006 火焰原子吸收法测定钼 陈新 民 (金堆城钼业集团有限公司，陕西 华县 714102) 摘 要：研究了火焰原子吸收光谱法在富氧条件下对钼的增感作用。在60g／L三已醇胺存在下，消除多种共存元 素干扰，建立了火焰原子吸收光谱对钼的测定。 关键词：火焰原子吸收光谱；钼；氧；三已醇胺 中图分类号：TG115．335 文献标识码：A 文章编号：1006—2602(2006)O1—0029—02 FAAS—DETERMINAT10N 0F M0LYBDENUM CHEN Xin—min (JinduichengMolybdenumGroupCo．，Ltd，Huaxian714102，Shaanxi，China) Abstract：Itisreportedthatwiththepresenceofamountofoxygen ，thesensitivityfortheFAASdeterminationof m0lvbdenumiSremarkablyenhanced．WheninatotalvolumeofhteTEA(1+1)solutionaddedamountsto12ml， theinterferenceofcoexistingelementsisfoundtobeeliminated．Themethodhasbeenappliedtothedetemr ination ofmolybdenum． Keywords：flameatomicabsorptionspectrometry；molybdenum ；oxygen；triethanolamine 0 前 言 2 试验方法 火焰原子吸收光谱法测定钼有很多报道但是灵 抽取0．1000mg／mL钼标准溶液5mL到 100 敏度很低，且易受共存元素干扰，目前大多数文献采 mL容量瓶中，加6mL三已醇胺稀释至刻度，摇匀， 用加表面活性剂来提高灵敏度，但种类不多提高灵 在原子吸收上测吸光度。 敏度也不显著，通过加入氧气提高火焰温度，对钼的 3 结果与讨论 测定灵敏度有很大幅度的增加。三已醇胺是常用的 金属I离子掩敝剂，可以消除多种共存元素干扰，使火 3．1 表面活性剂的用量 焰原子吸收光谱法测定钼获得了满意的结果。 实验结果表明，随着三已醇胺溶液用量的增加， 钼的吸光度渐增，当三已醇胺溶液大于20g／L增感 1 主要仪器与试剂 趋于稳定，在60g／L时溶液中各种离子干扰较小， 1．1 仪 器 本法用60g／L。 WFX一110原子吸收分光光度计 (北京瑞利分 3．2 氧气用量 析仪器公司)。 氧气和乙炔应较慢地交替增加，火焰温度的提 1．2 试 剂 高有利于钼的原子化过程，使灵敏度有很大的提高， 钼标准溶液 的配制：称取分析纯钼酸铵 本法用4L／min。 [(NH4)Mo7O24-4H：O]1．8398g溶解于 100mL 3．3 仪器最佳工作条件 氨水(1+100)中，用去离子水定容至 1L，摇匀。使