保险丝中铅含量的测的定.docVIP

陇东学院学士学位论文 作 者 单 位 陇东学院化学化工学院 指 导 老 师 作 者 姓 名 专 业 班 级 2006级化学班 保险丝中铅含量的测定 XXX 指 导 教 师： XXX (陇东学院化学化工学院 2006级化学1班甘肃 庆阳 745000) 摘要:本文以硫脲和氟化铵为掩蔽剂，二甲酚橙作指示剂,采用返滴定法测定保险丝中铅的含量。方法简单、快速，结果准确、可靠。 关键词: 络合滴定； 返滴定法 ； 保险丝 ；掩蔽剂 1 引言 铅是一种有毒的重金属，也是一种重要的工业原料，其使用范围很广。很多制造行业都需要铅。汽车尾气、工业“三废”，使用加铅作稳定剂的塑料和搪瓷、松花蛋、爆米花、自来水管等都是铅的来源。含铅废水一般采用石灰沉淀法，使废水中铅生成Pb(OH)2、PbCO3沉淀而被除去,铅的有机化合物可用强酸性阳离子交换树脂除去[4]。据相关研究，我国每人每天都会从食物中摄取微量的铅。科学研究发现，铅浓度每上升100μg·L-1，其智商就会下降5分左右。因此含铅食品对人体危害很大。国家允许铅的最高排放浓度为1.0mg·L-1（以Pb计）[8]。 铅也是保险丝中合金的必要成分之一，主要是利用了其熔点低的性质。本研究采用配位滴定法测定了保险丝中铅的含量,并且用硫脲、NH4F作掩蔽剂来消除Cu2+、Sb3+对测定的影响[3]。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 电子天平，酸式滴定管，移液管，马弗炉。 乙二胺四乙酸二钠（A·R,西安化学试剂厂），氨水(A·R,山东,汕头市西陇化工厂)，二甲酚橙，ZnO基准物质(G·R,西安化学试剂厂),硝酸(A·R,西安化学试剂厂)，六亚甲基四胺(A·R,天津市红岩化学试剂厂)，氟化铵 （A·R,西安化学试剂厂），硫脲（A·R,西安化学试剂厂）。 2.2 实验过程 2.2.1 EDTA溶液的配制和标定 称取分析纯乙二胺四乙酸二钠1.85克，溶解于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，贴上标签。准确称取在800°C灼烧[9]（需20min以上）过的基准物ZnO 0.5g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入浓HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人[5]。移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加氨水（1+1）至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（30S内不褪色）再多加3mL，用待标定EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点[6]。记下EDTA溶液的体积，平行滴定3次，取平均值计算EDTA溶液的准确浓度[4]。 2.2.2 保险丝中铅含量的测定 称取保险丝试样0.5g，加5molL-1HNO3 20mL，加热微沸至溶解完全，冷却至室温，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀[2]。用移液管移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，NH4F 1g，硫脲1g，加热至60～70℃，保温2min，冷却至室温，加入二甲酚橙指示液2～3滴，滴加六亚甲基四胺溶液，使溶液呈现稳定的紫红色[10]，再过量5mL，用移液管取0.01molL-1 EDTA 25mL加入式样由紫红色变为黄色,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点[1]，记下消耗锌标准溶液的体积,平行测定3次，取平均值计算滴定中所消耗的EDTA的体积,然后根据EDTA的体积计算保险丝中铅的含量。 2.2.3 结果与讨论 表1 试剂用量及测定结果 1 2 3 称量瓶+ 样品（倾样前）/g 18.1670 称量瓶+样品（倾样后）/g 16.3242 m(试样)/g 1.8428 取试液体积/mL 25.00 25.00 25.00 加入EDTA体积/ mL 25.00 25.00 25.00 锌标准溶液体积/ mL 0.48 0.51 0.45 与Zn2+络合的EDTA体积/mL 25.00 25.00 25.00 与Pb2+络合的EDTA体积/mL 24.04 23.98 24.10 c(EDTA)/mol·L-1 0.0099 ω(Pb)/% 98.62 98.37 98.87 铅的平均质量分数/% 98.62 RSD 0.17 结语 本方法有敏锐的滴定终点,准确度高,操作简便,易于掌握,适用于保险丝中铅含量的