石油焦挥发分测定法.PDFVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 S玲T 0028一 go 石油焦挥发分测定法 主题内容与适用范围 本标准规定了测定石油焦挥发分的方法。 本标准适用于延迟石油焦。 引用标准 SY2001 固体和半固体石油产品取样法 SY2871石油焦检验法 3 方法概要 在无空气通入的情况下，将试样加热至8501100C，并保持7min，按照损失总质量与蒸发水分 损失之间的差来确定挥发分。 ‘仪器 4.1高温炉:带自然通风和自动温度控制器，能保持恒温850士100C，并能确保放入冷柑祸后 能重新升到850110℃的时间不超过3min。热电偶 (测量温度应达到1000C)热接点应位于距护边 缘10.20mm的恒温区中心。 ‘2 瓷柑锅:带紧密磨合的盖，见下图。 4.3 干操器:带有千燥剂，井定期更换。 4.4 夭平:最大负荷200g，感量0.0001go 4.5 柑坍钳。 4.6秒表:分度为0.1s. 中国石油化工总公司1991一03-27批准 1992一04一01实施 SI-1/T 0026-90 瓷增涡 I一增塌 ，2一盖子 5 试剂 5.1 苯或正已烷:分析纯。 6准备工作 将增祸和盖编上号码，缎烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中，在称取试样前应检查增涡 的质量。缎烧柑揭时， tlj)Jt3,双浇柑AJ时，应置于用耐热金属丝或热薄钢片制成的金属支架上，支架的尺寸应保证柑锅能位 于炉的恒温区，炉的恒温区下部和增涡底间的距离为10一20mm, 试验步孩 按SY2001和SY2871取样，然后按附录A制备试样、按附录B测定水分。 :一; 用刮刀或小勺小心地混合已制备好的试样， 并从不同深度的两、三处取出1土。01S试样，放在预 先经过锻烧和称量过的柑揭中称量之， 称量后轻轻地敲击弄平试样层， 然后加入2一3滴(大约0.1mL) 苯或正己烷，并盖上柑坍盖。 7.3将已装有试样的增涡放在刚从高温炉中取出，并经过850士10C缎烧的金属支架上，然后迅速放 入850+10℃的高温炉恒温区，关上炉门。 从打开炉门、放入柑坍、关闭炉门直到炉温达到850+10C 的时间不应超过3min, 7.4 增锅从放入炉内算起，在护中缎烧7min后， 用增塌钳将支架及柑坍取出，放在金属板或石棉 板上，在空气中冷却不少于5min，然后移入干澡器内，冷却到室温并称量。 计算 8.1 试样的挥发分XC% (。/“)〕按下式计算 S曰T 0028一 90 (m2一m8)X100 X= 一W 优2一m, 式中:m，— 柑锅的质量，9; m2- 柑锅和试样在锻烧前的质量，9; 阴3— 增竭和试样在锻烧后的质量，9; W一 试样中水分，% (m/m)。 8.2试验结果取到小数点后第二位数。 日精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性 (95%置信水平)。 9.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于。.3%(m/m)o 9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于。.5%(m