氢化物发生r原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡 - 岩矿测试.PDFVIP

２００９年４月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２８，Ｎｏ．２ Ａｐｒｉｌ２００９ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １８５～１８７ 文章编号：０２５４ ５３５７（２００９）０２ ０１８５ ０３ 氢化物发生 －原子荧光光谱法测定三氧化二锑中锡 于　力，汤淑芳 （北京矿冶研究总院，北京　１０００４４） 摘要：５００℃时在锌粉、氯化铵存在下，锑以三氯化锑形式被挥发除去，锡与锌形成锌－锡合金留在残渣中，从而消除锑对锡的干 扰。在１０％（体积分数）的盐酸介质中，硼氢化钾将锡（）还原成四氢化锡，用氢化物发生－原子荧光光谱法测定锡的荧光强度。 Ⅱ 方法检出限为０．２０ｍｇ／ｋｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）为３．７３％，回收率为９１．０％～１０４．５％。 关键词：锡；氢化物发生；原子荧光光谱法；三氧化二锑 中图分类号：Ｏ６１４．４３２；Ｏ６５７．３１；Ｏ６１４．５３１　　　 文献标识码：Ｂ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｉｎｉｎＡｎｔｉｍｏｎｙＴｒｉｏｘｉｄｅｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃ ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＹＵＬｉ，ＴＡＮＧＳｈｕｆａｎｇ （ＢｅｉｊｉｎｇＧｅｎｅｒａｌＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭｉｎｉｎｇ＆Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００４４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎｉｎａｎｔｉｍｏｒｙｔｒｉｏｘｉｄｅｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓ ｐｒｏｐｏｓｅｄ，ｗｈｉｃｈｂａｓｅｏｎｔｈｅＳｎ（Ⅱ）ｒｅｄｕｃｅｄｔｏＳｎＨｂｙｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｏｒｏｈｙｄｒｉｄｅｉｎｔｈｅｍｅｄｉａｏｆ１０％ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ．Ａｔ５００℃ ４ ａｎｄｉｎｔｈｅｅｘｉｓｔｅｎｃｅｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｚｉｎｃ，ａｎｔｉｍｏｎｙｗａｓｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｄｔｏｖｏｌａｔｉｌｅａｎｔｉｍｏｎｙｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｔｈｅｍｒｅｍｏｖｅｄ． Ｔｉｎａｎｄｚｉｎｃｗａｓｆｏｒｍｅｄｔｏｚｉｎｃｔｉｎａｌｌｏｙａｎｄｒｅｍａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅ，ｓｏａｓｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆａｎｔｉｍｏｎｙｏｎｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｉｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｉｎｉｓ０．２０ｍｇ／ｋｇａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓ９１．０％～１０４．５％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ３． ７３％ＲＳＤ（ｎ＝７）． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｉｎ；ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ；ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ａｎｔｉｍｏｎｙｔｒｉｏｘｉｄｅ 　　在三氧化二锑国家标准中对锡的质量分数有严格限 用稀盐酸浸出，在弱碱性条件下，锡与氢氧化铍共沉淀与锌 制［１］，但目前还没有锡的国家标准分析方法。微量锡常用分 分离［２４］，沉淀用硫酸溶解，冒尽三氧化硫烟后，在 ＝１０％ φ 析方法有苯基荧光酮光度法［２－６］、氢化物发生－原子荧光光 （体积分数，下同）的盐酸介质中，Ｓｎ（ ）与ＫＢＨ反应生成 Ⅱ ４ ［７－１３］ ＳｎＨ，于原子荧光光谱仪上测定锡的荧光强度，建立了三 谱法（ＨＧ－ＡＦＳ） 、电感耦合等离子体原子发射光谱法 ４ ［１４－１８］ 氧化二锑中锡的分析方法。 （ＩＣＰ－ＡＥＳ） 、电感耦合等离子