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绪论3分析测试技术的发展的三个阶段?阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法?表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。有机物的分子结构和官能团。形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征6.现代材料测试技术的共同之处在哪里?除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶λk滤λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à 当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器12标识X射线的产生相理?标识x射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子,按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级,在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能机上的空位跃,并以光子的形式射出标识x射线谱。13.莫塞菜(Moseley,N.G一J}定律 待征x射线谱的频率只取决于阳极靶物质的原子能级结构,它是物质的固有特性。第一章2.连续X射线谱的特点1)V变化(升高),i固定。 I连=kiZU2效率=kZUI标/I连越大,连续造成的衍射背景越小① 各种波长射线的相对强度(I)都相应地增高; ② 各曲线上都有短波极限λ 0,且λ。逐渐变小; ③ 各曲线的最高强度值(λm)的波长逐渐变小。2)i变化(升高),U固定。 ① 各种波长射线的相对强度(I)都相应地增高; ② 各曲线上都有短波极限λ0和最高强度值λm,且λ0和λm保持不变;4.特征(标识)X射线的特点,结构 I标=ki(U-Uk)n是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线,它和可见光中的单色相似,亦称单色X射线 当电压达到临界电压时,标识谱线的波长不再变,强度随电压增加。如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为Kα和Kβ,波长分别为0.71A和0.63A5.光电效应与俄歇效应光电效应:入射的X射线(光子)的能量足够高时,同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子,并在内层产生空位,使原子处于激发状态,外层电子自发回迁填补空位,降低原子能量,产生辐射(X射线),这种由X射线(入射光子)激发原子产生辐射的
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