超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13种化学药物.PDFVIP

178 2016, Vol.37, No.18 食品科学 ※安全检测 超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中 非法添加的13 种化学药物 * 林 芳，李 涛 ，王一欣，张 丽，刘海静 （陕西省食品药品检验所，陕西西安 710065 ） 摘  要：建立超高效液相色谱法，同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13 种化学药物（盐酸二甲双胍、盐 酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格 列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮）。样品采用甲醇提取，经ZORBAX SB-C18色谱柱分离，乙腈和0.02 mol/L 乙酸铵为流动相梯度洗脱，流速0.2 mL/min 。采用二极管阵列检测器，采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定 量。并通过与13 种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明，13 种降糖药物在30 min 内可有效分离，在 0.3～90 μg/mL 的线性范围内相关系数均大于0.999 ，平均回收率为83.2%～108.9%，相对标准偏差均不大于5.5%， 检出限为0.2～0.6 ng 。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好，实现一个系统对13 种降糖药 物的同时检测，可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。 关键词：保健食品；降糖类药物；非法添加；超高效液相色谱法 Simultaneous Determination of 13 Illegally Added Chemical Drugs in Hypoglycemic Health Foods by Ultra Performance Liquid Chromatography * LIN Fang, LI Tao , WANG Yixin, ZHANG Li, LIU Haijing ’ (Shaanxi Institute for Food and Drug Control, Xi an 710065, China) Abstract: An ultra performance liquid chromatography (UPLC) method was developed for the simultaneous determination of 13 illegally added chemical drugs (metformin hydrochloride,buformin hydrochloride, phenformin hydrochloride, tolbutamide, glipizide, gliclazide, glibornuride, rosiglitazone hydrochloride, glibenclamide, pioglitazone hydrochloride, glimepiride, repaglinide and gliquidone) in hypoglycemic health foods. Samples were extracted by using methanol. ZORBAX SB-C18 column was applied with a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.02 mol/L ammonium acetate by gradi