药物第3章介绍.ppt

1.除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰 2.C 3.B 4.ABDE 5. C 这个化学反应是可逆的，为了使反应向右进行完全，有两种方式： a、用碱性物质吸收所产生的酸性产物HI和H2SO4,这个碱性物质就是吡啶。 b、过量的碘。 我们可以通过观察漂移值的变化来观察电压的降低：滴定刚开始是漂移值很大，随着滴定的进行，漂移值逐渐降低，接近终点时，漂移值就降得很低了，当降到仪器设置的漂移值时，仪器自动停止滴定，终点到达。 广泛使用，主要用于溶解于费休氏试液但不与其起反应的药品，对于一些遇热易破坏的药品仍能用本法测定 见2013年12月30日小笔记 * 阅读标准砷斑的制备（P61），回答如下问题： 导气管中填充醋酸铅棉花的作用是什么？ Zn和HCl的作用是（ ）？ A.产生AsH3↑ B.调节酸度 C.生成新生态H2↑ D.使As5+→ As3+ 与溴化汞试纸生成砷斑的物质是（）？ A.HgBr2 B. AsH3 C. H2S D. SnCl2 碘化钾和氯化亚锡的作用是（）？ A.有利于AsH3生成 B. 抑制SbH3生成 C. 除去H2S 干扰 D. 将As5+还原成 As3+ E.使氢气均匀连续的产生 溴化汞试纸的作用是（）？ A.消除H2S干扰 B.与SbH3形成色斑 C.与AsH3形成色斑 D.消除砷化氢的干扰 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法【Ag（DDC）法】 1．原理 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生红色的胶态银. 目视比色法 仪器分析 510nm，可定量 6. 干燥失重 药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分及其他挥发性成分。 检查方法 常压恒温干燥（烘干法）——受热较稳定的中药制剂 恒重：连续2次干燥后的重量差异不超过0.3mg，间隔1h 1g； 105℃，3h--1h…… 注意：温度降至70~80℃时取出 检查方法 干燥剂干燥 ——受热易分解或挥发的供试品 变色硅胶，五氧化二磷，无水氯化钙等干燥剂 减压干燥——熔点低、受热不稳定及较难赶除水分的供试品 干燥器的使用 7. 水分测定法 检查方法 费休氏法 甲苯法----含挥发性成分的供试品 烘干法----不含或含少量挥发性成分的供试 减压干燥----含挥发性成分的贵重药品 气相色谱法----散剂、颗粒剂、丸剂、片剂等各类型制剂中微量水分的测定 二部 一部 Karl Fischer滴定基本理论 卡尔·费休法简称费休氏法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。 费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。  Karl Fischer 1901 - 1958 1.费休氏法化学反应原理 化学反应 I 2 + SO2 +H2O 2HI+SO3ˉ 吡啶存在时无水吡啶能定量地吸收HI和SO3ˉ，生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。 C5H5N·I2+ C5H5N·SO2+C5H5N+ H2O 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 亚硫酸吡啶不稳定，能与水发生副反应，消 耗一部分水，因而干扰测定。如下反应： C5H5N·SO3+ H2O C5H5NHSO4 H 加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。 C5H5N·SO3+CH3OH C5H5NHSO4CH3 综上总的反应式: C5H5N?I 2+C5H5N?SO2 +C5H5N+CH3OH+H2O 2C5H5N?HI +C5H5N?HSO4CH3 终点指示法有两种： 碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应，当水完全消耗掉，稍有过量的费休氏试剂使溶液由淡黄色变成浅红棕色。 永停滴定法。 另作空白试验 2.费休氏水分测定电化学反应原理 一旦所有的水都与碘进行了反应，滴定杯中的混和液里就会有游离态的碘，此游离碘将促使离子导电并且降低电压，以使极化电流稳定，当电压降至某一设定值时，滴定终止。 水分测定仪的基本操作步骤 1.准备工作 2.加入试剂 3.预滴定、标定和漂移值测定 4. 供试品水分测定 5.关机 1.KF滴定的优越性(与其它几种水分测定比较) 卡氏水分测定法 干燥失重（常压、减压） 甲苯法（中药） 应用广泛（适用于多种有机物和无机物，还包括遇热易破坏的药品 ） 烘箱干燥（对热较稳定药品