4-异丁氧基-1,3-二氰基苯中有关物质的气相色谱法测定.pdfVIP

中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2014, 45 (1 0) • 965 • 4- 异丁氢基-1，3- 二氢基苯中有关物质的气相色谱法测定 杨伟涵，张莉，黎其荣 (珠海联邦制药股份有限公司，广东中山 528467) 摘要:建立了气相色谱法测定非布索坦关键原料4- 异丁氧基 -1 ， 3- 二氨基苯(1)的有关物质。采用 DB-5 毛细管柱，程序 升温。 1 在2.5 ~ 6000μglml 范围内，其杂质 I 、 11 、 III 、 W在1.5 ~ 15μglml 范围内，线性关系均良好，最低检测限分别为1.0、 0.7、 0.8 、 0.8 和 0.8μglml。 关键词:非布索坦; 4- 异丁氧基 -1 ， 3- 二氨基苯:有关物质:气相色谱:测定 中图分类号: 0657.7+1 文献标志码:A 文章编号: 1001-8255 (2014) 10-0965-03 Determination ofRelated Substances in 4- (2-Methylpropoxy) -1 ,3-dicyanobenzene by GC YANG Weihan, ZHANG Li , LI Qirong (Zhuhai UnitedLaboratories Co., Ltd. , Zhongshan 528467) ABSTRACT: A GC method was established for the determination ofthe related substances in 4- (2-methylpropoxy)- 1,3-dicyanobenzene (1) , the key material of febuxostat. A DB-5 capillary column was used with temperature programming. It was linear for 1 in the range of 2.5 - 6 000μg1ml， while that was linear for its impurities 1 , II , III and IV in the range of 1.5 - 15μg1ml. Their low limits of detection were 1.0 , 0.7 , 0.8 , 0.8 and 0.8μg1ml， respectivel予 Key Words: febuxostat; 4- (2-methylpropoxy) -1 ， 3-dicyanobe皿ene; related substance; GC; determination 非布索坦，化学名为2-[3- 氨基-4- (2- 甲基丙 物质质控限度为 0.15% 。为此，本研究建立了 GC 1 氧基)苯基] -4- 甲基 -5- 唾唾甲酸，临床用于治疗 法测定 的有关物质，旨在为相关药物的质控提供 慢性高尿酸血症 [1] 。由日本帝人公司研发， 2008 参考。