几种碳源对碳热还原氮化法制备Ti（C,N）粉末的影响.pdfVIP

材 料 2011年第5期(42)卷 几种碳源对碳热还原氮化法制备 Ti(C，N)粉末的影响 ． 余鹏飞，叶金文，刘 颖，何 旭，王 杰，杨 嘉 (四川大学 材料科学与工程学院，四川 成都 610065) 摘 要 ： 以纳米 Tio。和不同碳 源为原料 ，采用碳热 2 实 验 还原氮化法 ，制备 了Ti(C，N)粉末 。通过 X射线衍射 分析、热分析 、扫描 电镜 、化学成分分析等手段研 究了 2．1 实验原料与方法 Ti02碳热还原 氮化过程 的反应机理和不 同碳 源对制 采用纳米锐钛型 TiO (99．9 ，粒度100nm)和 备碳氮化钛粉末的影响。结果表明，在 Ti0 碳热还原 纳米碳黑原料 ，按 28．8 的配碳量 ，并 以无水 乙醇为 氮化过程中，前期主要为 TiO ／c固一固反应，后期 CO 介质 ，在氨酯球磨罐内均匀混合 5h，烘干后装舟，然后 参与的气一固反应变为主要反应 ；当碳 黑为碳源时，比 匀速推入石墨碳管炉保温区中进行高温碳氮化。反应 之活性碳和石墨，反应最为完全，而且粉末产物粒度较 是在 1000mL／min的流动 N 气氛中进行 的，温度为 为细小均匀；同时随着碳黑比表面积的增大，碳氮比随 1400~1700℃，保温 1～8h，即得碳氮化钛粉末。 之 降低 ，游离碳和氧含量随之减小；当以比表面积为 2．2 测试方法 600m ／g的碳 黑为碳 源时 ，配碳量为 28．8 的混合物 采用 DX一2000型 X射线衍射仪对 实验产物进行 在加热到 l700℃，保 温 3h，氮气流量为 1000mL／min 物相分析 ，管电压为 40kV，电流为 30mA，CuKa，一 的条件 下，得 到 了游 离碳 含 量 0．2 、氧含 量 0．154056nm，扫描速度 0．02。／s，扫描范围 2 为 10～ 0．5 ，总碳为 11．42 的碳 氮化钛粉末 。 95。。采用德国NET公司的NETZSCH—STA-449C综 关键词 ： 不同碳源 ；碳热还原氮化法 ；Ti(C，N)；反应 合热分析仪对含有不同粒度碳黑混合物的碳热还原氮 机理；碳氮 比 化反应过程进行 热分析研究 ，升温速率为 l0℃／rain， 中图分类号 ： TF123 文献标识码：A 氮气流速为 20mL／min。采用 日立 S=45O型扫描电镜 文章编号：1001—9731(2011)05—0850—04 观察反应产物的形貌 、粒径 、粒径分布以及 团聚程度。 采用 CS一444碳硫测定仪对总碳和游离碳含量进行测 1 引 言 定，采用 TC-436氧氮分析仪对粉末产物氧含量进行 Ti(C，N)是一种性能优 良的非氧化物 陶瓷材料 ， 分析 。 它具有熔点高、硬度大 、耐腐蚀和抗氧化性好等优点 ， 3 结果与讨论 广泛应用于机械、化工、汽车制造和航天航空等许多领 域 ，尤其是近年来在工模具领域得到了很好 的应用和 3．1 TiO：碳热还原氮化过程的反应机理 ． 显著的发展L1]。 将纳米 TiO。和碳黑按一定 比例均匀混合后在 Ti(C，N)粉末的制备方法多种多样 ，特别是在现 1400℃进行碳热还原氮化 1～8h。如图 1为其反应产 在科技高速发展的时代 ，新颖 的方法也层 出不穷[2。 。 物 XRD的比较 (图中()