XRD分析TiO2和MnO2添加剂对固相合成NiFe2O4过程的影响.pdfVIP

助 锨 材 料 2010年第4期(41)卷 XRD分析 TiO2和 MnO2添加剂对 固相合成 NiFe2O4过程的影响 王淑兰 ，赵 丹 ，姚广春。 (1．东北大学 理学院，辽宁 沈阳 110004；2．东北大学 材料与冶金学院，辽宁 沈阳 110004) 摘 要 ： 在 1173和 1273K 以NiO和Fe2Os为原料 ， 24h，过 200 目的筛子 ，在 121MPa下压 成直径为 以TiO 和MnO2为添加剂，固相合成 了NiFezO ，用 15mm 圆片。将试样放入温度恒定 的卧式 电阻炉 中， xRD和 SEM对试样进行 了表征 ，建立了NiFezO 特 间隔 1h取出一个试样，冷却后研碎 ，进行 XRD扫描， 征衍射峰强度与合成 时间的关系。没有添加剂时，将 确定样 品物相及 NiFe。O 的含量 。加 入 TiOz和 温度从 1173K提 高到 1273K时，合成NiFeO 的反应 MnO 的试样制备方法同上。 速度 并没有增加 ；在原料 中加入 0．5 (质量分数) 3 结果与讨论 Ti0 ，合成 NiFe。O 的反应速率随着温度 的升 高而增 加 ；用 1 (质 量 分 数 )MnO 作 为添 加 剂 后 ，合 成 图 1(a)和 (b)分别是在 1173和 1273K温度下 由 NiFeO 的反应速率显著升高，扫描 电镜 结果证 实添 NiO和FeO。制备的试样加热 1～6h后的XRD图谱 。 加TiO。和 MnO 提高了试样的致密度 ，改善 了其烧结 性能。用零级反应动力学方程求得合成 NiFeO 反应 的速率系数 。 关键词： NiFeO ；固相合成；XRD；添加剂 丽‘ C 中图分类号 ： TF821 文献标识码 ：A 兰 文章编号：1001-9731(2010)04—0680—03 1 引 言 NiFeO 基金属陶瓷兼有陶瓷抗腐蚀和氧化性与 金属 良好的导电性和抗热震性 的共 同优点 ，是一种很 有前途的惰性阳极材料 ，广泛用于铝 电解过程惰性阳 极 的研究 中[1引。为改善和提高 NiFeO 的力学性 1 1 2 3 能、耐腐蚀性和烧结性能 ，在制备 NiFeO 的过程中加 入各种添加剂_[5叫 ，如 MnO2、TiO2、BaO和 CaO等 。 一 席锦会等 对 NiFeO基 陶瓷掺杂 TiO。和 MnO ， 掺杂 Tio。的量为 l 时，样品的空隙率可降至 3．6 ； 掺杂 MnO。的NiFeO 密度 比不掺杂时的密度有很 0t(。) 图1 固相合成 NiFeO 的X射线图谱 大提高，掺杂量为 1．5 时，其气孔率降至 2o．73 。 ． Fig lXRD ofthesolidsynthesisofNiFe2O4 Oliveira等 掺杂 5％(体积分数)的BaO或 CaO，由 NiFeO 、NiO及 Fe0。的XRD衍射峰在衍射角 于形成 了液相烧结 ，铝矽酸盐陶瓷 的致密度和力学性 3O。都是重叠 的，仅在 18。附近 出现 NiFe。04的特征 能都得到改善 。本工作以TiO。和MnO 为添加剂 ，从 衍射峰