V2O5促进六钛酸钾晶须的合成.pdfVIP

助 材 料 2012年第13期(43)卷 V2Os促进六钛酸钾晶须的合成 牛 飞1,2，刘 自力 。，张健杰 ，向 超 ，徐 阳阳 (1．广州大学 化学化工学院，广东 广州 510006； 2．广州大学 珠江三角水质安全与保护教育部重点实验室，广东 广州 510006) 摘 要 ： 六钛酸钾 晶须是一种连锁风洞结构 的具有 仍需要较高的温度 ，且晶须长径比未得到明显提高 。 优 良物理机械性能和稳定化学性能等特点的新型材 因此 ，本文对 KDC法做 了进一步改进 ，就是加入 料 。目前 KDC法合成六钛酸钾 晶须所需的煅烧温度 适量的VzOs作添加剂 ，其 目的是探索添加剂对合成 高，且 晶须长径比较 小，而采用 V。O 为添加剂的改进 六钛酸钾晶须各工艺参数及晶须质量 的影响。本文通 KDC法可以降低其煅烧温度，提 高晶须长径 比，使长 过对比实验和一定的表征手段来研究 V。O 作添加剂 径 比2O。实验通过 TG—DSC曲线说 明V2o 的加入 改进 KDC法合成六钛酸钾晶须的最佳工艺条件。 可 以降低其煅烧温度，通过 XRD确定了六钛酸钾晶须 2 实 验 的合适煅烧温度 、煅烧 时 间和钒 酸盐 的加入 量 ，通过 SEM 说明晶须的长径 比、形貌等。结果表 明，当煅烧 2．1 实验原料及仪器 温度为 800℃、煅烧 时 间为 5h、V2o 的加入量 为 2 TiO (锐钛矿型，AR，天津市科密欧化学试剂有限 时，合成的六钛酸钾 晶须平均长径比可达到 22，且 晶 公司)；KCO。(AR，天津市大茂化学试剂厂)；VO 体 结 晶性好 ，形貌均匀 。 (AR，天津市科密欧化学试剂有限公司)；电子天平 ；电 关键词 ： 六钛酸钾晶须 ；改进 KDC法；煅烧 ；V O ； 热鼓风恒温干燥箱 ；马弗炉 ；坩埚 ；小型喷雾干燥机 ；X 长径 比 射线衍射仪(北京普析MASALXD-3型)；JASM一6200 中图分类号 ： TB332 文献标识码 ：A 扫描电子显微镜 ；热分析 TG美国TA公司SDTQ600 文章编号：1001-9731(2O12)13—1700-04 型综合热分析仪)。 2．2 前驱体粉末的制备 1 引 言 以 KCO。和 TiO。为 原 料，按 (TiO2)／n 钛酸钾 的化学通式是 K。O ·nTiO ， 一般取 2、 (K。CO。)摩尔比(以下简称 T／K)为 5．5混合 ，混合物 4、6、8，n不同得到的钛酸钾 晶须在结构和性能上都存 分成若干份，分别加入不 同量 V o 作添加剂 ，用适量 在明显差异l】]。具有连锁风洞状结构 的KTi。o。晶 蒸馏水静置若干时间，之后通过喷雾干燥工艺制得前 须在材料方面具有非常广泛的应用 ¨3]，特别是在汽车 驱体粉末。 摩擦材料和军事化工行业具有非常好的应用前景 ]。 2．3 晶须的制备 目前合成六钛酸钾 晶须的方法主要有烧结法 ¨7]、 将上述制得的不同前驱体粉末装入 30mL高铝坩 KDC法 ]、助熔剂法口]、熔融法口¨和水热法口 。水 埚中，于马弗炉分别在不同温度下煅烧，分别保温不 同 热法需要较大的压力 ，对设备要求高 ；熔融法需要更高 时间，然后慢冷至室温 ，产物经过水洗处理后 ，过滤干 的温度 ，且收率低 ；助熔剂价格较高且不好分离 ；综合 燥 ，得到了钛酸钾晶须