NIPAM 单体及PEGDA／NIPAM 共聚物的合成及表征.pdfVIP

助 曹孝 斟 2010年第1期(41)卷 NIPAM 单体及 PEGDA／NIPAM 共聚物的合成及表征 谭帼馨 ，阮雄杰 ，宁成云 ，关燕霞 ，田 冶 (1．广东工业大学 轻工化工学院应用化学系，广东 广州 510006； 2．华南理工大学 材料学院生物材料研究所 ，广东 广州 510641) 摘 要： 采用烯腈烷基化再部分水解的方法合成 的 表征了单体及其共聚物的结构特征，并探讨 了凝胶材 N一异丙基 丙烯酰胺 (NIPAM)单体 ，并利用红外光谱 料亲水性能，为生物 医学研制不 同亲水性合成材料打 (FT—IR)、氢核磁 共振谱 (H NMR)、质谱 (MS)进行 下基础 。 了表征 。以 IRGACURE2959为光 引光剂，通过 紫外 2 试 验 光 引发光聚合 的方法合成 了PEGDA／NIPAM 共聚物 水凝胶 ，并对共聚物进行 FT—IR表征，探讨 了凝胶的 2．1 原料与仪器 亲水性能。结果表 明，NIAPM 单体 的 FT—IR 中含 丙烯腈 ，分析纯，天津大茂化学试剂厂 ；异丙醇 ，分 1657．7cm 的羰 基峰 、1549．5cm 氨 基 上 的氢峰 、 析纯 ，天津大茂化学试剂厂；对苯二酚，分析纯 ，天津市 1367．5cm-1的异丙基上的振动氢峰和 1621．2cm 的 化学试剂一 厂；PEGDA600，SaryomerCompany；IR— 烯烃双键峰，H NMR 中合 6H79亚胺基 的活泼氢峰 GACURE2959， Ciba Specialty， Chemicals lnc； 及双键 中同碳位 、顺式位和反式位 的氢峰及异丙基特 HPA400S型紫 外光灯 ，400W 紫 外光 (PhilipsHPA 征峰 ，MS表 明 m／z：==112为分子 离子峰 ，结果符合 400s，UVA 波段 ，波长 320～400nm，光强 8oo~v／ NIPAM 结构式 ；聚合物 FT—IR表 明，双键 的特征峰减 am )，比利时PHILIPS公司；FT 40傅立叶红外光谱 弱，双键打开合成 了PEGDA／NIPAM 共聚物 ；随着 仪 ，德 国 Bruker公 司；核磁共振波谱仪 ，AVANcE NIPAM 单体含量的增大，共聚物的接触角减小，平衡 Digital400MHzNMR，德 国Bruker公司；气相色谱质 溶胀率增大 ，亲水性增强 。 谱联用仪 ，瓦里安气相色谱 3800型，质谱 4000型 ； 关键词： N一异丙基丙稀酰胺 ；聚 乙二醇双丙烯酸酯 ； OCA15型表面接触角分析仪 ，德国Dataphysics公司。 水凝胶；表征；亲水性 2．2 NIPAM 单体的合成 中图分类号： O631 文献标识码 ：A 在加有 13ml丙烯腈 、15ml异丙醇和 0．2g对苯二 文章编号 ：1001—9731(2010)O1—0096—04 酚混合液 的三颈瓶 中，用 25ml浓硫酸 以速度 15～ 20d／rain速度滴入 ，全程搅拌 150r／min并控制温度于 1 引 言 55～65℃内，浓硫酸滴加时间约 60min，继续反应大约 N～异丙基丙烯酰胺 (NIPAM)，是一种温敏智能原 30min，反应液颜色为红棕色。反应液控制于 40℃以 料 ，其聚 N一异丙基丙烯酰胺 (PNIPAM)水凝胶能具有 下用约 75ml氨水 中和，中和后反应液分 3层，将上层 低临界溶解温度 (1ow criticalsolutiontemperature， 淡黄色油状液分离出来 ，放入少量的NIPAM 单体作 LCST)，当温