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3、低沸点二元体系相图的绘制-新乡医学院
新乡医学院物理化学实验课教案首页
授课教师姓名职称:
一、实验名称 低沸点二元体系相图的绘制 二、授课对象 药学授课形式 实验 测定并绘制环己烷-乙醇二元液系的沸点-组成图,由图决定其最低恒沸温点及最低恒沸混合物的组成。 四、教学内容 1.几个基本概念。
实验的具体步骤及数据的处理。 讲解 40min
实验 120min 实验的具体步骤及数据的处理。 1.从侧管取出液相冷凝液的时候要小心。
2. 八、授课方法 讲授原理加实验辅导 《物理化学实验指导》 基础医学院化学教研室 新乡医学院化学教研室 年 月 日
1.测定并绘制环己烷-乙醇二元液系的沸点-组成图,并由图决定其最低恒沸温点及最低恒沸混合物的组成。
2.学会使用阿贝折射仪。
任意二个在常温时为液态的物质混合组成的系统称为二元液系。二元液系可分为完全互溶,部分互溶和完全不互溶。
液体的沸点是指液体饱和蒸气压和外压相等时的温度。在一定外压下,纯液体的沸点有一确定值。对完全互溶的二元体系,沸点还同组成有关,完全互溶二元体系的沸点——组成可分为三类:(1)混合物的沸点介于两纯组分沸点之间(图4-1);(2)混合物的沸点-组成图上出现最高点(图4-2);(3)沸点-组成图上出现最低点(图4-3)。相对于最低点或最高点的温度称为恒沸温度,对于该点的溶液称为恒沸混合物。
组成 组成 组成
图4-1的纵坐标代表温度,横轴代表混合物的组成,下面一条曲线是液相线(L),表示混合物的沸点与组成的关系,上面一条曲线是气相线(G),对应于某温度作平行于横轴的虚线与二曲线所交的两个点,就是该沸点是互相平衡的气相点(XB(G))和液相点(XB(L))。
本实验用沸点仪测定不同组成的环己烷,乙醇混合物的沸点,并收集互成平衡时的气相和液相,用折射仪测定它们的折射率,由此做出此二元液系平衡相图。
折射率是物质的一个特征数值。溶液的折射率与其组成有关,若事先规定了一系列已知组成溶液的折射率,作出折射率-组成工作曲线,这样未知溶液的组成可以从测定其折射率,由工作曲线上查得,折射率用阿贝折射仪测定。
仪器:FDY双液系沸点测定仪一套(包括铁架台) SWJ精密数字温度计 胶头吸管(4只) 阿贝折光仪(一台 )擦镜纸 量筒(25mL) 移液管(5mL、2mL各一只)) 电吹风 洗瓶药品:A·R无水乙醇 环己烷(A·R ) 丙酮 蒸馏水
图4-4 沸点仪
1.按图4-4装好沸点仪,温度计水银泡外套—玻璃,勿使电热丝与之相碰。
2.用纯乙醇在阿贝折射仪上学会找到所用视场,记下提纯的折射率ntD。
3.接通冷凝水,调节超级恒温槽温度。量取20mL乙醇从侧管加入蒸馏瓶内,并使水银球的一半浸在溶液中,调节变压器电流至电压分档“20”上,使电热丝将液体加热至缓缓沸腾。待温度基本恒定后,连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免低沸点物质挥发),记下乙醇的沸点及室内气压。
4.通过侧管加入0.5mL环己烷于蒸馏瓶内,加热至溶液沸腾,待温度变化缓慢时,同上法,回流三次,温度基本不变时记下沸点,停止加热,用长取样管从小槽中气相冷凝液,在阿贝折射仪上测定折射率,然后用短吸管从侧管出吸出少许液相测其折射率。
5.依次加入1mL、2mL、3mL、4mL、12mL环己烷,按上述方法测定溶液的沸点和平衡时气相,液相的折射率。
6.将溶液倒入回收瓶,用吹风机吹干蒸馏瓶。
7.从侧管加入20mL环己烷,测其沸点。
8.依次加入0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL、2.0mL乙醇,按上述方法测定其沸点,气相和液相的折射率。
9.拔掉电源插头,关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。
10.从相同温度的环己烷-乙醇系的折射率-组成工作曲线上查出所测折射率所对应的百分组成。
1.将测得的数据列入下表:
平衡温度
(℃) 气相折射率
(ntD) 气相组成
(含乙醇﹪) 液相折射率
(ntD) 液相组成
(含乙醇﹪)
2.绘制环己烷-乙醇体系的沸点-组成图。
3.由沸点-组成图找出最低恒沸温度和相应恒沸组成。1.从侧管取出液相冷凝液的时候要小心。
2
小槽
(取气相)
小玻璃套管
电热丝
侧管
(取液相)
接调压变压器
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