Ce-USY分子筛催化苯酚甲醇烷基化.pdfVIP

精细石油化工 第34卷第2期 30 SPECIALITYPETROCHEMICALS 2017年3月 Ce／USY分子筛催化苯酚甲醇烷基化 李艳歌王俊丰 石薇薇+ 沈健 (辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺113001) 摘要：采用浸渍法对USY分子筛进行了Ce改性，在小型固定床反应装置进行了催化苯酚甲醇烷基化实验研 究，考察了USY分子筛Ce的负载量、反应温度、醇酚比、反应空速对催化反应的影响。结果表明，Ce负载量 为10％，反应温度440℃、液态空速3．0 h、苯酚与甲醇的摩尔比为1：4，苯酚转化率58．22％，邻甲酚选择 性49．11％，Ce改性提高了USY分子筛催化活性以及邻甲酚的选择性。 关键词：苯酚甲醇烷基化邻甲酚 中图分类号：TQ243．1+2文献标识码：A 邻甲酚是生产聚苯醚、除草剂、油漆的原 1．3催化剂的表征 料[1]。苯酚甲醇气相烷基化法生产邻甲酚的工艺 过程简单，无环境污染及腐蚀，受到人们的广泛关 射线衍射仪上进行，主要测试条件：CuK。射线 注[2]，其反应催化剂成为人们的研究热点[3。]。研 源，扫描范围为o～80。，扫射速率为5o)／min。 究认为固体酸分子筛催化剂的低温反应活性较 NH。一TPD是在美国康塔仪器公司的Chem— 低，高温反应的选择性变差[5]。金属氧化物的反 betPulsar TPR／TPD型全自动程序升温化学吸 应活性虽然较高，但是也存在高温选择性差的问 附分析仪上进行。催化剂粒径为40～80目，用量 题[6]。苯酚甲醇气相烷基化反应催化剂在进一步 为0．20 g。检测前，样品在500℃下He气气氛 提高转化率的同时，提高选择性是研究的重点。 下吹扫1h；降至120℃，切换为NH。，吸附30 刘兴利等口3对Na型分子筛分别进行不同性质的 min，用He吹扫2h，以去除催化剂表面吸附的 阳离改性，发现铈的引入会使分子筛的表面酸性 NH。；待稳定后，升温至800℃，进行NH。脱附， 得到显著增加，烷基化性能得到提高。为此，笔者 升温速率20℃／min。 采用浸渍法对USY分子筛进行Ce改性，将其用1．4苯酚甲醇烷基化反应 于苯酚甲醇烷基化反应中，使USY分子筛的催 mm×8mm 将l Ce／USY分子筛装入240 g 化活性和选择性得到了提高，得到了理想的实验 不锈钢反应管中部，反应管两端用石英砂装填。 结果。 在不同条件下进行烷基化反应。设定反应温度和 1 实 验 流量，待装置反应稳定后，收集1h的样品。采用 1．1试剂与药品 HP4890型气相色谱进行样品分析，利用浙大智 苯酚、甲醇、硝酸亚铈(Ce(NOS)。·6H。O)， 达N2000色谱工作站自动记录和采用峰面积校 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；USY分子 正归一法处理实验数据，并计算各组分在产物中 筛，中国抚顺石油化工