抗氧化纳米涂层sic涂层的碳碳在1773k和1873k应用复合材料.docxVIP

磷酸铝氧化保护涂层碳化硅涂层预涂的碳/碳复合材料在1773K和1873K的应用Hao Wei, Huang Jianfeng *, Cao Liyun, Yin Lixiong, Ouyang Haibo, Yang Liuqing, Fei Jie, Zhang Yongliang摘要：方石英–磷酸铝(Cristobalite–AlPO4)涂层通过脉冲电弧放电沉积法沉积在碳化硅预涂碳/碳复合材料（SiC—C/C）。对多层涂层的相组成、微观结构抗氧化性能进行了研究。结果表明，脉冲电弧放电沉积是制备致密而均匀的磷酸铝涂层在SiC—C/C复合材料的有效途径。AlPO4/SiC多层涂层可以有效保护C/C复合材料，在空气中，1773K下氧化160h质量损失0.70%，损失率是1.14×10-3g cm-2h-1,1873K下氧化100h质量损失1.8%，损失率是4.48×10-3g cm-2h-1。引言C/C复合材料被认为是一种很有前景的候选材料用于高推力比涡轮发动机因其优异的高温机械性能[1,2]。然而，C/C复合材料在723K以上的氧化限制了其在含氧环境的应用[3,4]。因此，发展高温陶瓷涂层来提高C/C复合材料的抗氧化能力[5]。在C/C基质上SiC陶瓷涂层通常作为最好的粘结层由于其良好的物理和化学相容性[6]。然而，SiC和C/C基质的热膨胀系数之间的不匹配导致SiC层存在微裂纹[7,8]，单SiC层不能提供有效氧化保护。为了解决这些问题，多层涂层[9,10]已开发并具有良好的氧化性。在目前的工作中，为了密封粘结层SiC涂层的裂缝和缺陷用AlPO4涂层，通过一种简单、经济的技术AlPO4涂层能够致密且无裂缝，一个新的脉冲电弧放电沉积发制备AlPO4包裹黏固SiC层随着周期性沉积和电弧放电烧结工艺。对多层涂层的相组成、微观结构抗氧化性能进行了研究。实验把块体2D-C/C复合材料切断成小试样（10mm×10mm×10mm）作为基质，密度是1.75 g/cm3 。样品的预处理和包裹黏固SiC粘结层的制备被报告在[11]。多层涂层结构设计如图1所示。然后，脉冲电弧放电沉积的使用：第一，3.4g的方石英–磷酸铝粉分散在170ml异丙醇用超声波水浴30min之后磁力搅12h。第二，0.17g结晶分析试剂碘（中国西安三浦化工厂）作为充电剂被溶解在上述第一步悬浮液中。第三，上述悬浮液被转移到一个水热反应釜[12]和SiC—C/C基板固定在反应釜的阴极。密封后，反应釜被放入一个373的炉子。在沉积过程中，脉冲电压，脉冲频率和脉冲占空比分别保持在400V，2000Hz和70%。沉积20min后，从炉中取出反应釜和自然冷却至室温，之后在333K空气中干燥4h。涂层的相组成和形貌利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行分析。电熔炉于空气中1773K和1873K下进行涂层样品的等温氧化试验。每次热循环后，5个样品一组用灵敏度是±0.1mg的电子天平测量样品的累积质量变化。通过公式（1）-（3）计算的质量损失。一组样品最终的质量损失平均值在高温氧化的一确定时间。式中m0(g)和mt(g)分别样品在氧化前和氧化后的质量。t(h)是氧化时间和S（cm2）是样品的表面积。ΔW%是质量损失百分比，ΔW（g/cm2）是质量损失和Voxidation（g cm-2h-1）是质量损失率。结果和讨论图2显示了SiC(a),AlPO4(b)涂层表面图，截面图(c)和表面XRD图(d)。很显然，微裂纹的SiC粘接层包裹后获得（图2a）。裂痕通过密集、均匀、无裂纹的AlPO4外涂层掩盖和密封（图2b）。根据多层涂层截面图（图2c），在AlPO4涂层无贯穿性裂纹和孔洞，外涂层厚度约300μm。XRD分析（图2）显示所制备的外涂层主要由磷酸铝（PDF号11-0500）和少量的Al2O3组成。氧化铝的产生可能是电弧放电烧结过程中AlPO4部分。AlPO4涂层包裹SiC—C/C在1773K和1873K恒温氧化曲线如图3所示。发现，所制备的AlPO4/SiC涂层可防止C/C复合材料在空气中被氧化，1773K下160h的质量损失仅0.70%和1873K下100h的质量损失是1.8%。因此，AlPO4/SiC多层涂层在高温区域内有良好的抗氧化性。抗氧化性优于由杨等人制备的涂层[13]。图4显示了在空气中1773K和1873 K下AlPO4涂层包覆SiC—C/C等温氧化曲线。清楚的发现，所制备的涂层1773K下具有良好的抗氧化性和1873 K下抗氧化性较差。AlPO4涂层可以防止SiC—C/C氧化，在1773K下氧化160h质量损失0.70%，损失率是1.14×10-3g cm-2h-1（图4a）。通过氧化曲线分析这个涂层试样的氧化过程可分A，B，C 3个部分和相应的氧化动力