荧光分析仪标准曲线漂移的原因分析与处理.PDFVIP

维普资讯 20O5．NO．2 杠． T ——47—． 荧光分析仪标准曲线漂移的原因分析与处理 罗 良溪 广【东广信青洲水泥有限公卅，广东 云浮 527300) 中图分类号 ：TQI72．16 文献标识码：B 文章编号：1002—9877(2005)02—0o47—0l 荧光分析仪的标准分析曲线在使用一段时间后， 的 这就需先测量一大组标准样品，取得准确的化学 会发生漂移现象 ，主要表现为测量结果出现较大误 浓度数据。再通过测量取得该组样品的每项KCPS与 差，这一现象通过与监督样的对比分析较易发现 ；若 原已知化学浓度进行对比取舍，从而获取该样品的标 与监督样的对 比分析时结果没有明显的变化，而在测 准曲线。然后通过测量未知样品的KCPS与标准曲线 量生产样品时与化学分析的结果相差较大时则较难 进行对比换算出样品的化学浓度。这就要求标准样品 被发现 ，易对未知样品的测量产生较大误差 笔者根 性能稳定 、数据准确 据十年来的工作经验，谈谈一些看法： 针对上述问题 ，笔者认为可以通过下面方法予以 1)由于样品在测量时会被X光所激发 ，每次会发 预防与纠正 ： 生微小变化 ，若多次测量时，会在样品表面产生变化 ， 1)由于建立标准曲线时使用的压片被放置一段 多次累积后便产生明显的变化了，而我们分析曲线时 时间并经多次测量后，会发生一些物理化学反应 ，使 使用的标准样品产生背景漂移便属此类 ，而每次变化 测量结果偏差加大。可定期更换标准样压片和勤换干 都在允许范围内，相邻两次变化不明显，多次累积则 燥剂 ，有条件的最好使用熔片。 能对标准曲线制作产生影响：另外，标准佯品在保管 2)防止因仪器本身变化造成漂移，可以定期 、专 过程中会吸湿，吸取空气中fi,3CO等而使样品表卣的 人负责观察仪器变化，如样品的稳定性测试 、PHD曲 化学成分发生变化，这也会导致标准样品、监督样发 线有漂移能第一时间获悉并解决。 生背景漂移 3)对标准样品可采取滚动式更换 ，定期对标准样 2)仪器的固定探测器长期使用后．窗膜会破损而 进行抽样监测 (运用化学元素分析手段)，当发现样品 污染阳极丝，使通道的PHD曲线肥大，渐渐不能使用 ， 的烧失量变化大时 ，说明该标准样已发生变化，若条 这只有测量通道的PHD曲线对比才能发现：而一般情 件许可，可考虑更换 况下不会测量PHD曲线 ，直到反映在测量样品时，其 4)对标准样的采集 、选取和应用 ，应建立一套行 分析数据与化学分析数据相差较大时 能被发现：而 之骨效的制度，固定标准样的采集来源 ，选择标准应 监督样则没有明显变化 ，甚至没有变化，此类漂移较 用实效的反馈进行修正，特别是烧失量变化严重的样 为隐蔽 ，小易觉察： 品 3)我们制作标准 曲线一般是通过对比法来实现 (编辑 王新频) 耐磨实用材料——铸石 铸石管：通径 100～750ram复合式、夹套式 铸石板：厚度 20-50ram按需加工 浙江春江集团(杭州铸石厂)