3 6气相色谱应用技术.pptVIP

第三 章 色谱理论基础与气相色谱法 3.6.1 毛细管气相色谱分析 3.6.2 裂解气相色谱技术与应用 3.6.3 顶空气相色谱技术与应用 3.6.4 全二维气相色谱分析 3.6.1 毛细管气相色谱的特点一、 毛细管色谱的特点 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有以下优点 4. 毛细管色谱柱的制备方法 二、结构流程 三、分流比调节 3.6.2 裂解气相色谱技术与应用 1. 基本原理及方法 特点: 2. 流程 3. 对裂解器的要求 4. 裂解器 (3)居里点裂解器 3.6.3 顶空气相色谱的技术与应用 理论依据 应用1 应用2 应用3 3.6.4 全二维气相色谱分析技术 全二维气相色谱分析技术 全二维气相色谱分析技术特点 调制器需满足的条件： 全二维气相色谱分析技术的应用 内容选择 第六节 气相色谱法的应用技术 Application technology of GC Fundamental of chromatograph theory and gas chromatography 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论：增加柱长，减小柱径，即增加柱子塔板数。 (2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度。 （1） 不装填料，阻力小，长度可达百米的毛细管柱，管径0.2mm。 （2）气流单途径通过柱子，消除了涡流扩散。 （3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大，涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。 （4）毛细管色谱柱柱效高达每米3000～4000块理论塔板，一支长度100 m的毛细管柱，总的理论塔板数可达104～106。 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍。 （2）分析速度快：比填充柱色谱速度快。 （3）色谱峰窄，峰形对称。较多采用程序升温方式。 （4）灵敏度高，一般采用氢火焰离子化检测器。 （5）涡流扩散为零。 涂壁开管柱（wall coated open　tubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，但柱制备的重现性差，寿命短。 多孔层开管柱（porous layer open tubular，PLOT柱）：管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。 载体涂渍开管柱（support coated open tubular，SCOT柱）：将非常细的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱效较WCOT柱高。 化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。 具有分流和尾吹装置 毛细管柱内径很细，因而带来三个问题： （1）允许通过的载气流量很小。 （2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术。 （3）分流后，柱后流出的试样组分量少，流速慢。 解决方法：灵敏度高的氢火焰离子化检测器，采用尾吹技术。 分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50∶1到500 ∶ 1之间调节。 裂解气相色谱（Pyrolysis gas chromatograph，PyGC） ——热裂解和气相色谱两种技术的结合。 一些相对分子质量较大，结构复杂，难挥发，难溶解的物质的分析鉴定方法。如聚合物分析。 热裂解：在热能作用下，物质发生的化学降解过程。 热裂解+气相色谱+质谱（红外、核磁）技术——研究高分子化合物的有力工具。 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。 基本原理： 在一定条件下，高分子及非挥发性有机化合物遵循一定的裂解规律，即特定的试样能够产生特征的裂解产物及产物分布，采用气相色谱分析、鉴定裂解产物，据此可对原试样进行表征。 方法： 试样置于裂解器中，在严格控制的条件下，快速加热，迅速分解成为可挥发的小分子产物，然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离，获得定性定量数据。 (1) 分离效率高(色谱法自身的特点) (2) 灵敏度高(色谱法自身的特点) (3) 分析速度快 快速裂解、快速分析；不丢失信息； (4) 信息量大 裂解条件与裂解产物关系；试样组成与裂解产物； 裂解机理和反应动力学研究。 (5) 适合于各种形态试样 黏稠液体、粉末、纤维及弹性体、固化树脂、涂料、硫化橡胶、塑料等； (6) 简单、易行 载气 裂解器 六通阀 汽化室 色谱柱 GC检测器 数据处理 质谱仪 数据处理 压力表 (1)裂解反应控制 裂解温度精确控制(裂解温度不同，裂解产物不同)； 可重复进行。 (2) 裂解温