实验三X射线衍射（X-raydiffraction）分析法实验-仪器信息网.PDFVIP

X射线衍射（X-ray diffraction）分析法实验 页码，1/5 实验三 X射线衍射（X-ray diffraction ）分析法实验 张万群 刘言款 一．实验目的 1.熟悉PhilipsXpert X射线衍射仪的基本结构和工作原理 2.基本学会样品测试过程 3.掌握利用衍射图进行物相分析的方法 二．射线衍射仪的基本结构（图附后） 射线衍射仪一般由 光源，测角仪，计数器，数据处理系统组成。 X X 1.X光源 射线管（ ）是热阴极灯丝（ ）和阳极靶组成的大型真空管。靶用 等金 X T 4 Cr,Fe,Cu,Co,Ni 属制成，灯丝变压器（ ）供给一定的电流把灯丝加热到白热使它放射出电子。高压变压 5 器（ ）在阴极和阳极之间，产生数万伏高压电场。阴极发射出来的电子受到高压加速轰 1 击阳极，这时 的能量将转变为 射线， 转变为热能，所以阳极必须用良好的循环 1% X 99% 水冷却，以防阳极融化，射线波长很短，用毫安表（ ）测量电子流强度，以显示 射线 7 X 强弱。 射线有两种：一种是连续 射线，当高能电子与靶上原子碰撞时，高能电子突然 X x 受阻产生负加速度。按照经典电磁辐射理论，作加速带电粒子辐射电磁波，从而产生连 续 射线，另一种是特征 射线。高能电子撞击出靶材料原子的内层一个电子，被逐出电 X X 子的空位很快被外层的一个电子填占。而这个电子空位又被更外层来的电子占有，如此 一系列步骤使该电离原子恢复正常状态。每一步的电子跃迁产生特征 射线。在结构分析 X 中我们利用特征线作为 射线衍射的单色 射线。现此仪器用的是飞利浦的三维空间高精 X X 度定位的陶瓷 射线管，寿命长。 X 图1.X射线发生器原理图 2.测角仪 测角仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。测角仪的制造原理主要根据一种经常变化的 聚焦园原理设计成的。其聚焦园半径 是入射 角的函数 r θ r=f( )=R/2sin θ θ 式中 是测角仪半径。 R 根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件才能工作： 射线管的焦点，样品的表面，接受狭缝必须在同一衍射聚焦园上，样品表面必须与测角仪主 /jy/xrd.htm 2005-1-1 X射线衍射（X-ray diffraction）分析法实验 页码，2/5 中心共面。 B样品表面应该是平的，主转动时必须始终和聚焦园相切。 本仪器采用DOPS高精度测角仪，它是利用直接光学位置传感器，来准确快速的确定转动 的角度。 3.探测器 Xpert衍射仪采用的是celerator超能探测器，数据收录速度比以往探测器提高了几十倍。 4.数据收集与处理 ） 可完成数据采集，自动批处理数据采集。可进行