天然药物化学实验讲义-长沙医学院.DOCVIP

天然药物化学实验指导 （供药学及药学相关专业使用） 主 编： 马宁 主 审： 朱绍雄 副主编： 魏丹丹 李娟 参 编： 王建芬 徐芳 肖志勇 李媛 肖海英 肖艳 刘卫平 李云贵 吴柱 刘明 长沙医学院药物化学教研室 二O一O年六月 前 言 《天然药物化学实验指导》是依据《天然药物化学》（第五版）理论教材，结合我院四年制本科药学专业学生的培养目标、实验教学大纲以及实验教学的实际情况，由药物化学教研室整理编写而成。本教材主要目的是通过实验教学，使学生对理论知识的理解更加深入，掌握得更加牢固，通过实际操作加强对学生基本操作技能的训练，培养学生的动手能力，和分析问题解决问题的能力，使学生从中获得从事天然药物化学科研与生产实践活动的能力。 根据教学以及学生实际能力等方面的需要，本指导在原版教材基础上增加了验证性实验 、综合性实验和设计性实验，切实提高实验教学的质量。本教材共分两部分，第一部分介绍了，着重讲述了天然药物活性成分提取、分离和结构鉴定的原理和操作方法。第二部分薯蓣皂苷元的提取分离鉴别等验证性和综合性实验。本教材的内容丰富，重点突出，实用性强，能满足四年制药学本科的实验教学，并且书后附有常用试剂、配制方法和常用有机溶媒的性质与回收方法，以方便读者查阅。 目 录 实验须知……………………………………………………………………………1 第一章 天然药物化学实验技术…………………………………………………5 第一节 经典的提取和分离方法…………………………………………………5 第二节 结晶和重结晶……………………………………………………………9 第三节 层析分离方法……………………………………………………………11 第二章 实验部分………………………………………………………………18 实验一 中草药化学成分的鉴别法………………………………………………18 实验二 薄层板的制备、活度测定及应用…………………………………………25 实验三 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离和鉴别…………………………28 实验四 虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别………………………31 实验五 芦丁的提取分离和鉴别…………………………………………………36 实验六 黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别………………………………………40 实验七 挥发油成分的提取和鉴别………………………………………………44 实验八 穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备……………48 实验九 女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别…………………………………54 实验十 薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别…………………………………………57 实验十一 粉防己生物碱的提取分离和鉴别……………………………………60 实验十二 绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验) ……………………65 附录一 中草药化学成分检出试剂配制法………………………………………67 附录二 常用有机溶媒的性质…………………………………………………74 实验须知 一、天然药物化学实验的特点 1．实验周期长。本实验指导中一般一个提取分离和鉴别实验需要用去8学时，时间长。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2．所用试剂和溶剂品种较多，用量较大，许多试剂易燃、有毒或有腐蚀性，在一定条件下可能会和空气会形成爆炸混合物。许多实验需用电炉加热或进行减压操作，学生用到的热源和电器较多，因此应切实注意实验安全，严防产生触电、中毒、烫伤等意外发生，谨防发生火灾、爆炸等重大事故，并保证实验室通风良好。 二、实验规则 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。养成严谨的科学态度和良好的工作作风是必不可少的教学环节。为此，提出下列实验注意事项： 1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师，进行适当处理。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好实验报告，将提取分离纯化所得单体产物包好，贴上标签（日期、样品名称、mp、重量）交给老师。 3．实验中保持安静，不许大声喧闹，不许抽烟、无故迟到和随便离开。实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、