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制药用水总有机碳含量检验中高温催化燃烧氧化法应用 　　【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2017）04-0-01 1.仪器与材料 特定总有机碳分析仪；双量程电子天平；高纯合成空气；邻苯二甲酸氢钾；超纯水（零水，检查用水）水样，共计6个批次 2.方法与结果 2.1 高温催化燃烧氧化法测定原理 将提前选定好的样品放入到燃烧管内进行燃烧，前提要保证燃烧管的温度在680摄氏度范围内，而且含有氧化催化剂，对样品进行一定时间的燃烧，经过燃烧后的无机碳就会转变成为二氧化碳，并且与载气流一起以150ml?min-1的速度传输到燃烧管电子除湿器内，然后样品逐渐进行冷却脱水，随后，载气又携带样品燃烧产物通过卤素脱除器，去除氯等各种卤素，最后，载气将样品燃NDIR）中，检测二氧化碳，随后NDIR输出模拟信号，采用TOC-Control-L软件测量 2.2 检测条件 氧化温度保持在680℃；载气流速为150mlmin-1；喷射气流速度为80mlmin-1；进样量为注射泵-滑块自动进样；高纯载气；清洗次数为三次，总有机碳检测时间为4分钟。系统适应性考察以相关标准公式进行计算，结果显示检测响应率为94.12%，与标准要求相吻合 2.3 TOC标准溶液的制备 在进行邻苯二甲酸氢钾称取时要确保其精密度和干燥程度，这样才能保证称取的准确性，将其放置到1000毫升的瓶子中，用制定的设备对超纯水进行溶解定容，之后就能够获取到浓度为1000mgL-1’的TOC标准溶液 2.4 最低检测限考察 仪器检测方法的最低检测限进行判断时应该参照空白值的三倍标准偏差所对应的浓度值为标准，并利用总有机碳标准溶液稀释纸反复进行六次检测，峰面积RSD在高于0.1%时期稀释浓度呈现为0.024mgL-1，结合我国相关检测标准得知，仪器最低检测限要控制在0.05mgL-1，所以，可以将仪器的最低检测限设定为0.024mgL-1 2.5 标准曲线的绘制 在进行标准曲线设置时要结合不同浓度稀释法进行，在进行总有机碳溶液获取时要保证其精密度，取后将其放置到100毫升的量瓶中，零水定容后就是浓度为10mgL-1的TOC标准溶液；分别取5、5、25毫升的标准溶液放入到分别为50/25/50毫升的量瓶中，零水定容即得浓度分别为1.0、2.0、5.0mgL-1的TOC标准溶液。设置标准曲线向原点位移处理，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程Y=2.745C+48.3，r=0.9998，结果表明TOC在0.024--l0.0mgL-1范围线性关系良好 2.6 精密度试验 反复六次对所选择的浓度为2.0mgL-1的标准溶液进行采样，以此获取其中峰面积的SD为0.76%（n=6） 2.7 重复性试验 选择指定的制药用水按照上文中提到的检测方法进行反复六次的测定，从而获取最为标准的制药用水TOC平均含量，结果为0.4421mgL-1（RSD=1.34%，n=6） 2.8 加样回收率试验 取得指定的制药用水10毫升，并在其中添加适当浓度的标准溶液，并将其放置到25毫升的量瓶中进行零水定容，并结合上文中提到的检测方法对溶液中TOC含量进行测定，获取的平均回收率为97.35%，RSD为1.30%（n=9） 2.9 样品中TOC含量测定 将收集得到到各种批次的水样根据上文中所论述的检测条件作出全面的分析后得出了以下结果，详情见表1。结果证实所选择的水样中存在的总有机碳含量完全符合国家相关标准规定 3.讨论 3.1 对所获取的水样进行存放时能够在常温状态下保存二十四小时，要将其存放在规定的玻璃瓶中。如果在相应时间范围内无法进行分析，可以在水样中加入硫酸酸化PH小于2，并存放在温度在4摄氏度的环境中，可以保存长达七天。每批次所获取的水样采集日期都大不相同，所以要进行酸化放置后才能进行检测 3.2 一般情况下，使用本文中提到的检测方法进行原液测定时，并不会对盐浓度有太高的要求，可是如果在680℃情况下Pt催化氧化下，燃烧过程中就会有盐析出，在燃烧炉及催化剂的表面存在，如果长时间不清理就会使燃烧和催化氧化效率降低，设备出现腐蚀而使仪器适应期限缩短。湿法氧化催化法在液体环境下的氧化，温度较低，虽然不会在测定过程中?l生盐析，污染催化剂（下转第页） （上接第页） 等问题，但是氧化能力较高温催化法弱，催化不完全，不适合对原液的直接分析，对原液的处理同时会增加水质污染程度，因此两种检测方法各有利弊，考虑到检测灵敏度及水质问题，目前高温催化法最为常用 参考文献 [1]肖炜.章晓春.紫外氧化一非分散红外吸收测定源水中总有机碳[J].广州化