不同类型电镀用溶液中阴离子的离子色谱法检测-国家电镀技术生产力.PDFVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 42 不同类型电镀用溶液中阴离子的离子色谱法检测 王碗，屈锋 (北京理工大学，生命科学与技术学院，北京 100081) 摘要：本文介绍了一种将电镀用溶液经简单样品前处理后，抑制型电导离子色谱法检测，测定其中常见阴 离子的方法。选择的色谱条件是： IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱，淋洗液自动发生装置在线产生KOH 梯度淋洗，抑制型电导检测。原始样品经过稀释、离心、SPE固相萃取、过滤等处理后进样。该方法对被 测离子的检测限（S/N=3）在 0.29－15.3 μg/L，所有被测阴离子包括 F－、Cl－、MSA－、NO3－、SO42 －、PO43－和CrO42－等标准曲线线性范围均在两个数量级以上，RSD在5 ％以下，回收率为92 －110 ％， 具有灵敏度高，选择性好，重现性佳，对环境友好等特点，用于实际样品的检测，所得结果令人满意。 T 关键词T ：离子色谱； 电镀用溶液；阴离子；前处理 电镀产品生产线中，在产品镀铬工序镀铬时，因水洗、酸洗等原因，会将多种阴离子 物质带入到镀铬溶液中，这些离子的存在会造成对镀板或其它部件的腐蚀和损害，造成镀 铬层针孔，附着力差，使产品表面光洁度不符合工艺要求。与此同时，很多电镀厂商需要 ［1］ 实时监测镀铬液中的一些有效成分，譬如甲烷磺酸盐、硫酸盐等P P 。因此，对产品生产线 除油、酸洗、磷化、钝化、光亮酸化、去离子水以及电镀液等电镀相关溶液中有效成分和 杂质成分进行分析，就显得非常重要了。 现在国内很多电镀液生产厂商还在使用化学法或者离子选择性电极法来对其产品中阴 离子含量进行检测，但是前者的灵敏度很低，操作人员之间的重现性很差，无法满足实际 操作需要；而后者每种电极只能检测单一物质，费时费力，基体效应比较严重，也无法跟 上正在迅猛发展的电镀行业的步伐。因此，离子色谱法当仁不让地成为了检测电镀相关溶 液中阴离子物质的首选方法。 本文选取了不同电镀液供应商提供的各种电镀相关溶液作为样品，根据不同样品类型 ［2］ 进行必要的物理方法前处理后P P ，使用离子色谱进行分析，不仅大大提高了灵敏度，而且 可以实现一针进样检测多种阴离子。其中使用离子色谱法检测镀铬液中的甲烷磺酸之前未 见报道，本文的方法也为离子色谱在电镀行业中的应用，开辟了新的方向。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Dionex ICS-2000 型离子色谱仪，Chromeleon 6.4色谱工作站中文版。 所用氟离子、 氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子标准储备液（1000 mg/L）均购自国家标准 物质中心。甲烷磺酸和铬酸钾购自北京化学试剂厂。所有用水均为电阻率 18.3 MΩ cm 的 去离子水。OnGuard II H（2.5 cc）和 OnGuard II RP（2.5 cc）前处理柱购自戴安公司。 1.2 色谱条件 分离柱：Dionex IonPac AS11-HC 分离柱和 IonPac AG11-HC 保护柱，4.5-40 mmol/L KOH 梯度淋洗，ASRS ULTRA II 阴离子抑制器，流速为 1.0 mL/min，进样体积为 25 µL。 2 结论 采用稀释、离心、SPE 固相萃取、过滤等方法对电镀相关溶液进行前处理，使用抑制 型电导检测离子色谱法对常见阴离子及甲烷磺酸离子进行检测的方法，克服了其它检测方 法中操作复杂、重现性差、灵敏度低等缺点，用于实际样品的分析，可以满足商品实际应 用要求，结果令人满意。 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 43 5.00 MSA #41 [modifie