环境监测与分析实验指导书.docVIP

环境监测与分析 实验指导书 苏州科技学院 环境科学与工程实验中心 实验一：污水中油类的测定 一、实验目的 掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。 二、实验原理 石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250~260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215~230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。 本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。 三、仪器 紫外分光光度计，10mm石英比色皿 1000 mL分液漏斗 G3型25mL玻璃砂芯漏斗 四、试剂 1、标准油贮备液：准确称取油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含1.00mg油。 2、标准油使用溶液：临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。 3、无水硫酸钠：在300℃下烘1h，冷却后装瓶备用。 4、石油醚（60—90℃馏分）。 5、1+1硫酸。 6、氯化钠。 五、测定步骤 1、标准曲线的绘制 向7个50ml容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml标准油使用溶液，用石油醚（60-90℃馏分）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。 2、水样的测定 （1）、将已知体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。 （2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。 （3）、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。 （4）、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。 （5）、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。 （6）、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。 六、计算 式中：m——从标准曲线中查出相应油的量（mg）； V——水样体积（mL） 七、注意事项 1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液20—25mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215—300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。一般在220—225nm。 2、使用的器皿应避免有机物污染。 3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。 实验二、色度的测定 纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮物微粒均可使水着色。 pH值对色度有较大的影响，在定色度的同时，应测量溶液的pH值。 天然水和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，工业废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 一、实验目的 1、掌握水和废水色度的铂钴比色法和稀释倍数测定方法，及不同方法所适用的测定范围。 二、铂钴比色法 （一）、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg1钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样混浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。 （二）、仪器与试剂 （1）、50ml具塞比色管：其刻线高度应一致。 （2）、铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。 （三）、测定步骤 （1）、标准色列的配制：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度，密塞保存。 （2）、水样的测定： ①、吸取50.0mL澄清透