溶胶凝胶法制备钛酸锶和钛酸锶钡薄膜.pptxVIP

溶胶-凝胶法制备STO和BST薄膜及光谱测试 报告人： 于英俊 陈静思指导老师：张旭海 李晓雪 实验背景及方案 1 实验原理及材料 2 实验内容 3 结果分析 4 实验背景 钛酸锶（STO)薄膜 反应温度低，反应过程易于控制 制品的均匀度、纯度高 化学计量准确，易于改性，掺杂的范围宽 工艺简单，不需要昂贵的设备 钛酸锶钡（BST）薄膜 SrTiO3是一种立方钙钛矿结构的绝缘体、铁电体，具有良好的介电性、热稳定性、低损耗和介电可调性。可用来制备薄膜材料的衬底和缓冲，在多层电容器等许多重要应用。 溶胶-凝胶法 钛酸锶钡铁电薄膜具有高介电常数、低介电损耗、居里温度随组成改变以及介电常数随电场改变而发生非线性变化等特点。 在超大规模动态随机存储器等领域具有广阔的应用前景,成为铁电集成器件领域最广泛研究的材料之一。 实验方案 实验原理 实验材料和设备 实验材料 试剂 化学式 分子量 前驱体 硝酸锶 Sr(NO3)2 211.63 醋酸钡 Ba(CH3COO)2 255.41 钛酸四丁酯 Ti(OC4H9)4 340.3 溶剂 甲醇（助溶） CH3OH 32.04 乙二醇 OH(CH3)2OH 62.07 螯合剂 乙酰丙酮 CH3COCH2COCH3 100.12 实验设备 电子分析天平 磁力搅拌器 甩胶机 净化工作台 快速热退火处 理装置 紫外分光光度计 烧杯、漏斗等 实验内容 硅片的清洗（RCA标准清洗法） 碱洗：NH4OH 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min 去离子水冲洗 酸洗： HCl 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min 去离子水冲洗 水洗：在去离子水中沸腾3min （两遍） HF洗： HF 5ml + H2O 50ml 浸泡1min 去离子水冲洗 氮气吹干 实验内容 钛酸锶（STO）薄膜的制备 钛酸丁酯+乙酰丙酮+乙酸+乙醇 水解法： 硝酸锶+去离子水 搅拌30min，陈化1h 甩胶，热处理 实验参数为： 钛酸丁酯﹕硝酸锶= 1 ﹕1 钛酸丁酯﹕乙酰丙酮= 1 ﹕2 水钛比：40 ﹕1 水酸比：1.4 ﹕1 加入乙醇调节溶液浓度为0.3mol/L 实验中，经过甩胶后，得到了乳白色不透明的薄膜，不是预期得到的钛酸锶，推断为钛酸丁酯的水解过程过于剧烈，反应中生成了TiO2及其它物质，通过水解反应难以的得到纯净的钛酸锶薄膜。 实验内容 钛酸锶（STO）薄膜的制备 钛酸丁酯+乙酰丙酮+乙二醇 醇解法： 硝酸锶+乙二醇 搅拌30min，陈化30min 甩胶，热处理 实验参数为： 钛酸丁酯﹕硝酸锶= 1 ﹕1 钛酸丁酯﹕乙酰丙酮= 1 ﹕2 加入乙二醇和甲醇，调节溶液浓度为0.3mol/L 甩胶20s,速度为3000rpm 热处理温度为700 ℃，保温1min 加入乙二醇后溶液的粘度较大，陈化时间短，经过两次甩胶后得到亮黄色的透明薄膜。 实验内容 钛酸锶钡（BST）薄膜的制备 钛酸锶钡溶胶的配制与钛酸锶相同，以醋酸钡替代硝酸锶形成Ba和Sr的比例不同的BST薄膜。 其余试剂、甩胶时间和热处理温度均相同。 得到的BST薄膜与STO薄膜都呈透明的亮黄色。 实验结果 薄膜形貌观察 SrTiO3 100Χ Ba0.3Sr0.7TiO3 100Χ Ba0.7Sr0.3TiO3 100Χ 可以看出，薄膜整体上较为平整，没有大的凸起或龟裂，有一些小的气孔和颗粒，应该是由于甩胶不匀造成的。 实验结果 薄膜形貌观察 SrTiO3 200Χ Ba0.3Sr0.7TiO3 200Χ Ba0.7Sr0.3TiO3 200Χ 纯的SrTiO3明显比掺Ba的要平整光滑，其产生的原因可能是掺钡以后溶液的粘度或PH值发生改变使甩胶的均匀性发生了改变。 实验结果 光谱测试 实验内容