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气相色谱仪构造及原理 气相色谱仪构造 1.气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等；2.进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）等；3.分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置（色谱柱箱）等；4.检测系统：包括检测器，控温装置等；5.操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘；6.记录系统：包括放大器、数据处理系统（色谱工作站）等。 汽化室 热导池检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID） 尾吹气的使用 ???? 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。尾吹气流量究竟多少合适呢？ 这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 TCD使用注意事项 1. 确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作，都要关闭检测器电源。这是TCD操作必须遵循的规则！ 2. 载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，因为它会渗透氧气。 3. 载气种类对TCD的灵敏度影响较大。原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。 检测器保养 为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色的沉积物），这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。 * * * * * * * * * * 作者：崔山 京博控股分析检测中心 汽化室 TCD检测器 FID检测器 气源部分 back 工作原理： 热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)，R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，四个热敏元件的温度变化是相同的，其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样品气和载气的热导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记录器上就有信号产生。 也就是说当参比池（只通过纯载气）与测量池都只有一定流量的纯载气通过时，电桥平衡(R1R4=R2R3)，无信号输出(0mv，走基线)，当样品组分加载气通过测量池时，此时参比池还是由纯载气通过，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡(R1R4≠R2R3)，图3-9的AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。 back 原理： 氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直流电源组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温，使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气