实验室气相色谱法测定苯酚中的杂质.docVIP

气相色谱法测定苯酚中的杂质 1应用范围： 本方法介绍了气相色谱法测定双酚-A工艺中循环进料罐里苯酚中的杂质的方法，但是本方法不能测定邻-甲酚，因此需用另外的方法来测定邻-甲酚。 2方法概述： 通过使用内标物，用气相色谱法测定苯酚原料中的杂质，各种杂质量可根据各自的峰面积与内标物的峰面积的比值来计算。 3仪器： 3.1带色谱工作站的气相色谱仪： 检测器：FID 最小测能力：＜5pg 线性动态范围：＞106 3.2色谱柱 3.3微量注射器：10和50μL 3.4恒温浴：控制温度在60±5℃ 3.5分析天平：能精确称量到0.1mg 3.6螺纹口瓶：10-20mL 3.7烧杯：20和50mL 3.8移液管：1和10mL 4试剂： 除了特别说明，所有测定中使用的试剂都是分析纯试剂 丙酮醇 丙酮 苯乙酮 α-甲基苯乙烯 甲苯 2、3-苯酚呋喃 异丙基苯 四甲基苯 苯乙酸 二甲基苯甲醇 Mesityl oxide 苯酚：必须用高纯度的苯酚，使用前需用气相色谱仪在规定的条件下测定苯酚含量，保证其没有杂质。 邻-甲酚 间-甲酚 对-甲酚 氦气：纯度超过99.99% 氢气：纯度超过99.99% 空气 5仪器参数： 柱温：温度从50℃以10℃/min的加热速率下升到200℃，然后保持温度在200℃ 进样温度：220℃ 检测温度：300℃（FID） 载气：氦气，12mL/min 分流比：1/5 进样量：0.4μL 6内标物校正因子的测定： 6.1准备用来标定的高含量标样 6.1.1在恒温浴中溶解好20g高含量的苯酚 6.1.2将10mL的移液管放在恒温浴中加热 6.1.3用加热过的10mL移液管将约5g的熔化的苯酚加入到10mL的螺纹口瓶中并盖上瓶口 6.1.4当苯酚冷却后，称重，精确到0.1mg 6.1.5按照下面的清单加入下列化合物到螺纹口瓶中 6.1.6称取各种化合物的质量，精确到0.1mg，加入瓶中，盖好瓶口 各种杂质化合物 质量mg 四甲基苯 50 丙酮醇 150 丙酮 40 甲苯 40 α-甲基苯乙烯 50 2、3-苯酚呋喃 100 苯乙酮 50 异丙基苯 50 苯乙酸 100 二甲基苯甲醇 100 Mesityl oxide 50 邻-甲酚 50 间-甲酚 50 对-甲酚 50 6.2 准备用来标定的低含量标样（ppm） 6.2.1在恒温浴上加热高含量标样和50μL的微量注射器 （注）温度不要超过60℃ 6.2.2用50μL的经加热的微量注射器将25μL的熔化的高含量标样加入到10mL的螺纹口瓶中。 6.2.3称取高含量样品的质量，精确到0.1mg 6.2.4加入约4g熔化的高纯度的苯酚 6.2.5将混合物冷却称重，精确到0.1mg 6.2.6用下面公式计算各个组分的含量 Ci=[(Wi×Wm)/{Wt×(Wm+Wp)}]×106 式中：Ci：i组分的含量 Wi：根据6-1）得到的i组分的质量 Wt：根据6-1）得到的所有组分的质量 Wm：根据6-2）得到的高含量标样的质量 Wp：根据6-2）得到的苯酚的质量 （注）将准备的低含量标样冷藏 6.3以四甲基苯为内标内标物校正因子的测定： 6.3.1在恒温浴上加热低含量标样和10μL的微量注射器 6.3.2在第五部分中仪器规定的操作条件下测定标样 6.3.3通过下面方程计算各个组分和四甲基苯的校正因子 Fi=（Ci×Ad）/（Cd×Ai） 式中：Fi：i组分的和四甲基苯的校正因子 Ci：i组分的含量 Cd：四甲基苯的含量 Ai：i组分的峰面积 Ad：四甲基苯的峰面积 7制备内标物质（1%四甲基苯）： 将约0.1g四甲基苯加入20mL螺纹口瓶中，称得的四甲基苯质量精确到0.1mg，向瓶中加入10g熔化的高纯苯酚，冷却后称重，精确到0.1mg。 按照下式计算四甲基苯的含量： D=[WD/（WD+Wp）]×100 式中：D：内标物中四甲基苯的含量 WD：四甲基苯的质量 Wp：高纯合成苯酚的质量 东莞德信诚精品培训课程(部分) (点击课程名称打开课程详细介绍) 内审员系列培训课程??查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员) A02 ISO14001:2004内审员培训班 A03 ISO/TS16949:2009内审员培训 A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训 A05 IECQ-HSPM QC080000内审员培训 A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训 A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员) A08 ICTI玩具商业行为守则内审员培训班 A09 ISO14064:2006内审员培训班 A10 G