MCM有序介孔分子筛的制备.pptVIP

* LOADING School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University 化学化工学院 国家级化学实验教学示范中心 以能力培养为核心 ，知识传授、能力培养、素质提高全面协调发展。 综合化学实验 全面科学教育要求教学既传授科学知识和技术，更训练科学方法和思维，还培养科学精神和品德。 MCM-41有序介孔分子筛的制备 * /实验目的/ 掌握有序介孔固体的制备与表征结构方法 掌握X射线衍射、DTA、比表面和孔径分布仪的使用 /实验原理/ 孔径太小 介孔分子筛 传统沸石分子筛 分离更大的分子 介孔分子筛 2-50nm 液相模板法 小于2nm 的分子 /实验原理/ 液相模板法合成介孔分子筛 MCM-41 分子筛的可能形成过程 利用表面活性剂在 溶液中形成定向排列 的胶束，无机物的溶 液在胶束的间隙里， 再干燥处理，焙烧去 除有机物，形成定向 排列的有序介孔固体 /实验步骤/ 样品制备 硅铝酸盐有序介孔固体的制备 0.03g铝酸钠 1.5g水 15.0g 12%C16TMAB 2.65g硅酸钠 室温搅拌 10 min 滴加10ml 1.1M硫酸 (30min) 最后的pH10 在酸化后20 min 凝胶混合物形成 高压釜120℃ 3h 去离子水洗涤、过滤、干燥 540℃煅烧6h /实验步骤/ 样品制备 TiO2/MCM-41组装体的制备 将上述介孔固体放置于1mol/L的Ti2(SO4)3的溶液中浸泡1小时 过滤并转移到适当浓度的氨水溶液中浸泡0.5小时，过滤出固 体在120℃干燥1小时 /实验步骤/ 结构表征 用透射电子显微镜(TEM)观测它们的 有序性介孔结构并测量孔径的大小与 孔间距。介孔一般为规整的六方排列。 小角X射线衍射仪(XRD, 2?: 1-10?)也 可用于确定样品的结构，依次看到样 品的100,110,200峰，d100=3.96 nm 接近于孔间距 /实验步骤/ 孔径分布与吸脱曲线 热稳定性 固体紫外光谱 用比表面与孔径分布仪测量样品的比表面、孔径分布和 吸脱附曲线并指出吸附类型 用DTA和TG分析样品的热稳定性 比较市售TiO2粉末与TiO2/MCM-41的固体紫外光谱的特点 并提出合理的解释 /实验步骤/ 拓展实验 比较TiO2纳米颗粒与TiO2/MCM-41光催化分解甲基橙的性能 /注意事项/ MCM-41制备过程中必须调控溶液的pH至10以下，否则 得不到产品 反应缶要等冷却到室温才能打开，否则容易溢出 /数据处理/ 记录样品制备的工艺条件 将XRD,TG和DTA的数字文件用origin绘图 比表面、孔径分布、吸脱附曲线和曲线类型 /讨论与思考题/ 固体紫外光谱图解释TiO2/MCM-41紫外吸收蓝移的原因 简述MCM-41分子筛的结构特征和主要用途 * * *