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重结晶提纯粗盐
EXP2 粗盐的提纯 实验目的 1、掌握粗盐提纯的方法。 2、熟练溶解、蒸发、结晶、固液分离等基本操作。 实验项目设计内容及要求 题目:粗盐的提纯。 内容:将实验室提供的含有不溶性杂质(如泥沙等)粗及钙、镁、钾、硫酸根离子等可溶性杂质的粗制食盐进行提纯。 实验原理 粗食盐中的不溶性杂质(如泥沙等)可通过溶解和过滤的方法除去。 粗食盐中的可溶性杂质主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42—离子等,选择适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀而被除去。 (1)在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液,除去SO42—,过滤,除去难溶化合物和BaSO4沉淀。????? ???? (2)在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液,除去Mg2+, Ca2+ 和沉淀SO42—?时加入的过量Ba2+,过滤除去沉淀。(3) 溶液中过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 (4) 粗盐中的K+ 和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度,且含量较少,因此在蒸发和浓缩过程中,NaCl先结晶出来,而KCl则留在溶液中。 实验仪器与试剂 台秤,烧杯,量筒,普通漏斗,漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,石棉网,酒精灯,药匙。 粗食盐,HCl(6mol/L),HAc(6mol/L),NaOH(6mol/L),BaCl2(1mol/L),Na2CO3(饱和),(NH4)2C2O4(饱和),镁试剂,滤纸,pH试纸。 实验步骤 1.粗盐的提纯 ⑴粗盐的溶解 取一只盛10.0g粗盐的100mL烧杯,加入40mL水,用玻棒搅拌并加热使其溶解。 ⑵杂质的除去 ①除去SO42— 将上述溶液加热至沸腾,在搅拌下逐滴加入1 mol/LBaCl2溶液至沉淀完全。继续加热5min,使BaSO4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀下降后,取少量上层清液于试管中,滴加几滴6mol/LHCl,再加几滴1mol/LBaCl2检验。用普通漏斗过滤。用少量蒸馏水洗涤沉淀1~2次,滤液收集于100 mL烧杯中。 ②除去Ca2+、Mg2+和Ba2+ 在滤液中加入 6mol/LNaOH和饱和Na2CO3, 加热至沸,待沉淀下降后,取少量上层清液放在试管中,滴加Na2CO3溶液,检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀,用普通漏斗过滤。 注意:此过程中应适当补充蒸馏水,保持原体积,防止NaCl析出晶体。 ③除去CO32- 在滤液中逐滴加入6mol/LHCl,直至溶液呈微酸性为止。 (3)蒸发、浓缩 将滤液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,切不可将溶液蒸干。停止加热,取下冷却,减压过滤,尽可能将NaCl晶体抽干。 (4)干燥 将晶体移入蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,用玻璃棒不断翻动,以防结块,至无水蒸气逸出后,即得到洁白、松散的NaCl晶体,冷却至室温,在台秤上称量,计算产率。 2、产品纯度的检验 取粗盐和精盐各0.5g,分别溶于5mL蒸馏水中,将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。 ①SO42—的检验? 在第一组溶液中分别加入2滴6mol/LHCl,使溶液呈酸性,再加入3~5滴1mol/LBaCl2,如有白色沉淀,证明存在SO42—,记录结果,进行比较。 ② Ca2+的检验? 在第二组溶液中分别加入2滴6mol/LHAc使溶液呈酸性,再加入3~5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液。如有白色CaC2O4沉淀生成,证明Ca2+存在。记录结果,进行比较。 ③ Mg2+的检验? 在第三组溶液中分别加入3~5滴6mol/L NaOH,使溶液呈碱性,再加入1滴镁试剂。若有天蓝色沉淀生成,证明Mg2+存在。记录结果,进行比较。 实验习题 实验课本P193实验习题1、3、4题。 根据本实验,总结在提纯物质时,应如何选择沉淀剂,如何安排除杂的顺序。 * * 谢兢 制 ??????????????????????????? 精盐 粗盐 方程式 结论 现象 鉴定 方法 离子 离子鉴定的记录格式 *
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