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* (b) Al2O3碳热还原法: Al2O3 + N2 + 3C → 2AlN + 3CO 两步完成: 第一步由C还原生成气相中间产物Al(g)、Al2O (g);第二步氮化生成AlN; 常加入CaO、CaF2、Y2O3等作为催化剂;有效地降低活化能,提高反应速率; 加适当过量的碳,既能加快反应速率,提高转换率,也有助于控制粉末团聚,获得理想的粒径分布; AlN粉的纯度较高,成型和烧结性能都比较好; 缺点:合成温度高,反应时间长,颗粒度比较大。 Al2O3碳热还原机理: C还原Al2O3 Al2O3(s) + 3C(s) ? 2Al(g) + 3CO(g) Al2O3(s) + 2C(s) ? Al2O(g) + 2CO(g) 2Al(g) + N2(g) ? 2AlN(s) [或 Al2O(g) + N2(g) + C(s) ? 2AlN(s) + CO(g) ] Al2O3分解 2Al2O3(s) ? 4Al(g) + 3O2(g) 2C(s) + O2(g) ? 2CO(g) 2Al(g) + N2(g) ? 2AlN(s) CO还原氧化铝 Al2O3(s) + 2CO(g) ? Al2O(g) + 2CO(g) Al2O(g) + 2CO(g) + N2(g) ? 2AlN(s) + CO(g) * * (c) 气溶胶(或气相反应)法: 用AlC13或金属铝的有机化合物为原料,通过与NH3进行气相反应合成AlN超细粉: AlCl3 + NH3 → AlN + 3 HCl Al(C2H5)3 + NH3 → AlN + 3C2H6 AlC13与NH3反应一般在600~1100℃的温度范围内进行。 * 随着温度的升高和NH3的相对浓度的增大,转化率及生成AlN粉的结晶程度随之提高。(HCl产生影响) Al(C2H5)3 克服HCl影响,反应温度较低(400℃即可迅速反应生成高纯AlN粉)。 气溶胶法适合进行连续化生产的AlN粉制造工艺。 方便地控制AIN颗粒的成核和生长速率,从而可以获得颗粒度一致的超细AlN粉。 * (4) AlN 基板的制造 AlN自扩散系数小 常压下2440℃升华 常规烧结 * (a) 使用超细粉制备基板: 纳米尺度的颗粒,在比该材料的熔化温度低的条件下熔融。颗粒的尺度越小,熔化温度越低。在超细状态下的AlN粉可以在比它的升华温度低得多的时候完成烧结。 受粉体的性能影响较大,如果小粒径的AlN粉没有达到一定的含量,是无法在设定的温度下完成烧结; 生产大量的纳米状态的AlN粉会提高生产成本; 需要解决超细粉的团聚问题,(给后续工艺带来一定的困难,比如流延成型等)。 * (b) 热压(或热等静压)烧结法: 用于制造高性能的块体AlN陶瓷材料的制备; 工艺条件复杂,不适合进行批量生产; 只能制作简单形状的瓷体,并且共烧基板采用这种工艺会受到很大的局限性,无法用于电子封装基板的生产。 * (c) 常压烧结法: 助烧剂 选择原则: 在较低的温度与AlN颗粒表层的A12O3发生共溶,形成液相,这样才能降低烧结温度; 产生的液相对AlN颗粒能够具有良好润湿性,有效起到烧结作用; 助烧剂与A12O3有较强地结合能力,有利于去除氧杂质,净化AlN晶格。 * 液相的流动性要好,烧结后期在AlN晶粒生长过程的驱动下向三角晶界处流动,而不致于在AIN晶粒间形成热阻层。 进一步的在烧结的过程中能够从三角晶界处流向基板表面,从而净化AlN的晶界; 助烧剂最好不与AlN发生反应,否则产生晶格缺陷,难以形成AlN完整晶形。 助烧剂:碱土金属或稀土金属的氧化物、氟化物等,如Y2O3、CaO、CaF2等。 * 低温烧结 ( 1600 – 1800 ℃ ): 近几年,出于减少能耗,降低成本,以及AIN与金属浆料共烧等方面的考虑,AlN低温烧结技术的研究工作取得了一些成果。 采用多元复合体系,降低助烧液相的熔点。 * * (5) AlN 基板的金属化 薄膜金属化; 厚膜金属化; 低温金属化(如Ag-Pd导体、Cu导体、Au导体金属化; 高温金属化(如Mo-Mn金属化和W金属化); 直接键合铜金属化; AlN-W共烧金属化。 * (6) AlN 基板的应用 (a) LSI封装 * (b) 超高频(VHF)频带功率放大器模块 (c) 大功率器件、激光二极管基板 散热基板结构剖面 * 4、碳化硅(SiC)基板 (1) SiC基板的特性 热扩散系数大( 铜1.1cm2/s); 热膨胀系数与Si更加接近; 缺点: 介电常数高,不适用高频电路板; 绝缘耐压差。 * (2) 生产原料 硅石(SiO2) 升华 暗绿色多晶SiC
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