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色谱耗材知识问答
色谱耗材知识问答
1、气相色谱中的几个概念:
气相色谱:以气体为流动相,依据组分与固定相之间分配吸附等作用力的差异而实现复杂样品分
离的一种分离技术。分离对象是可挥发、且热稳定,沸点一般不超过 500 度的样品。
气体:载气——用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体——某些检测器所需的支持气体,如 FID
样品引入:将样品蒸汽引入载气的过程。 该过程应对样品蒸汽有最小影响。
色谱柱:实现样品组分的分离。
检测器:对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据采集:将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量分析之用。
2 、气路中为什么要用气体捕集阱;GC 中最常用有哪几类捕集阱?
GC 载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物
的检测有很大影响,不良的影响包括:
水分:是色谱柱固定相降解的常见原因;可以损坏仪器;
氧气:最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定
被分析物的分解;
烃类化合物和卤代烃:通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、
污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。
水分,氧气,烃类捕集阱是 GC 中最常用的捕集阱。
3、不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱?
FID 、NPD 、FPD -空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱(如5060-9096 )
FID 、NPD 、FPD 、TCD -载气→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)
ECD -尾吹气→水分和氧气捕集阱(如OT3-2 )
TCD -参比气→烃类捕集阱(如5060-9096 )
MSD -氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如RMSH-2)和氧气指示捕集阱(如
IOT-2-HP )
以上捕集阱建议6-12个月换一次,具体看顾客的使用频率。
4 、在GC 的进样口端涉及的消耗品有哪些?
注射器、进样垫、O型圈5188-5365、衬管、平流平板(镀金密封垫)、金属垫片5061 - 5869
、石墨密封垫、柱螺母。
5、为什么要更换进样隔垫?隔垫有哪些类型?如何根据客户需求选择进样隔垫?
隔垫需定期更换,可防止:漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。
不同的隔垫有不同的性能:
流失性与温度优化隔垫(BOT ):5183-4757
温度范围宽,低流失→适合于质谱,进样口最高温度400度,减少在进样口处的沾粘
长寿命隔垫5183-4761
预穿孔,延长使用寿命,减少成核;自动进样优选隔垫,适合通宵运行;进样达400次及350度高
温。
高级绿色隔垫5183-4759
寿命长,耐高温;进样次数多;降低进样口的粘贴;温度达350度
以上三种隔垫属高级隔垫,经等离子体处理,不沾粘隔垫
通用型隔垫:温度350度,次数达200次,经济节约型
6、如何选择石墨垫与柱螺母?
首先了解石墨垫的两种材质:石墨→材质软,温度上限高。
vespel→由耐高温的聚酰亚胺制成,材质硬,高温产生流失。
石墨垫与柱螺母:短垫配短帽,长垫配长帽 (如MS接口柱螺帽05988-20066应配预老化的
85%vespel,15%石墨垫长垫,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨垫短垫)
石墨垫的选择(应根据材质及色谱柱内径的大小),更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更
换。
石墨垫类型 上限温度 用途 局限性
石墨(100%) 450 度 通常用于毛细管柱。适合 不用于质谱分析
FID 和 NPD ,推荐用于高 或对氧灵敏的检
温和冷柱头进样。 测器(如 ECD )
Vespel/ 石 墨 350 度 通常用于毛细管柱。推荐 不能重复使用
(85%/15%) 用于 MS 或对氧灵敏的检
测器。气密性好,可靠。
Vespel(100%) 280 度 恒温操作,可重
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